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第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法
第1课时 有机化合物的分离、提纯
[学习目标定位] 熟知蒸馏法、萃取法、重结晶法提纯有机物的原理,能够根据有机物的性质、特点选择其分离方法。
1.物质的分离是把混合物的各种成分物质分开的过程,分开以后的各物质应该尽量减少损失,而且是比较纯净的。
(1)物理方法:过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分馏、液化、分液、萃取、渗析、溶解、盐析、汽化、物理方法洗气等。
(2)化学方法:加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱溶解或中和、络合、水解、化学方法洗气等。
(3)根据成分物质性质的差异,确定下列混合物的分离方法:
①饱和食盐水和沙子过滤;
②从KNO3、NaCl的混合溶液中获得KNO3结晶;
③水和汽油的混合物分液;
④从碘水中提取碘萃取。
2.物质的提纯是将某物质中的杂质,采用物理或化学方法除掉的过程。它和分离的主要区别在于除掉后的杂质可以不进行恢复。常用的方法有
(1)将要除去的杂质变为被提纯物,这是提纯物质的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3,可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3。
(2)加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀,最后用过滤的方法除去沉淀。如食盐水中混有BaCl2,可加适量的Na2SO4,把Ba2+转化为BaSO4沉淀。
(3)加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。如食盐水中混有Na2CO3,可加盐酸使CO变为CO2逸出。
探究点一 含有杂质的工业乙醇的蒸馏
1.蒸馏原理
(1)蒸馏的原理是在一定温度和压强下加热液态混合物,沸点低的物质或组分首先汽化,将其蒸气导出后再进行冷凝,从而达到与沸点高的物质或组分相分离的目的。
(2)工业乙醇中含有水、甲醇等杂质,经蒸馏收集77~79 ℃的馏分。
2.仪器装置
(1)仪器A的名称是温度计。
(2)仪器B的名称是蒸馏烧瓶。
(3)仪器C的名称是冷凝管。
(4)仪器D的名称是锥形瓶。
3.实验步骤
在250 mL蒸馏烧瓶中加入100 mL工业乙醇,再在烧瓶中投入少量碎瓷片,安装好蒸馏装置,向冷凝器中通入冷却水,加热蒸馏。
(1)加碎瓷片的目的是防止液体暴沸。
(2)温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。
(3)冷却水进出水方向是“下口进”、“上口出”。
4.实验结果
收集77~79 ℃的馏分为95.6%的乙醇和4.4%水的共沸混合物。
[归纳总结]
蒸馏可用来分离提纯液态有机物,其适用条件是
(1)有机物热稳定性较强;
(2)有机物与杂质的沸点相差较大。
[活学活用]
1.欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时,可选用的方法是( )
A.加入无水CuSO4,再过滤
B.加入生石灰,再蒸馏
C.加入浓硫酸,再加热,蒸出乙醇
D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯
答案 B
解析 水和乙醇互溶,但沸点不同,所以用蒸馏的方法提纯乙醇;为了更好地蒸馏,先加入生石灰吸水。
探究点二 重结晶提纯苯甲酸
1.重结晶原理
利用有机物和杂质在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大,采用冷却或蒸发将有机物分离出来,是提纯固体有机物的常用方法。
2.实验步骤
(1)加热溶解:将粗苯甲酸1 g加到100 mL的烧杯中,再加入50 mL蒸馏水,在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解,全溶后再加入少量蒸馏水。
(2)趁热过滤:用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一个100 mL烧杯中。
(3)冷却结晶:将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。
(4)分离晶体:过滤分离滤液,得到晶体。
3.实验思考
(1)在重结晶过程中要多次进行洗涤,在进行热过滤后,要用少量热溶剂冲洗一遍,其目的是什么?
(2)在晶体析出后,分离晶体和滤液时,要用少量的冷溶剂洗涤晶体,其目的是什么?为什么要用冷溶剂?
(3)温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?
答案 (1)洗涤不溶性固体表面的可溶性有机物。(2)洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质;用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的损耗。(3)温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦。
[归纳总结]
(1)重结晶选择溶剂的要求
①杂质在所选溶剂中溶解度很小或很大,易于除去。
②被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大;该有机物在热溶液中的溶解度较大,冷溶液中的溶解度较小,冷却后易于结晶析出。
(2)重结晶实验操作步骤①加热溶解;②趁热过滤;③冷却结晶。
[活学活用]
2.在“苯甲酸的重结晶”实验中有如下操作,请在横线上填上相应的文字将操作补充完整。
A.在石棉网上加热,并用玻璃棒不断搅拌;
B.将滤液静置,使其 ;
C.将1 g粗苯甲酸加
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