有机-无机杂化四核镍取代de夹心型砷钨酸盐de合成与晶体结构.pdfVIP

第 22卷 第 4期 化 学 研 究 中国科技核心期刊 2011年 7月 CHEM ICAL RESEARCH hxyj@henu．edu。cn 有机一无机杂化四核镍取代的夹心型砷钨酸盐的合成与晶体结构 赵俊伟 ，罗 婕 ，史岽瑛 ，栗玉叶 (1．河南大学 化学化工学院，分子与晶体212程研究所 ，河南 开封 475004； 2．河南大学 基础实验教学 中心 ，河南 开封 475004) 摘 要 ：在水热条件下，合成 了一种有机一无机杂化 四核镍取代 的夹心型砷钨酸盐 [Ni(detaH)z(H20)]z[Ni (deta)][Ni(H 0)。(B——AsW。O。)。]·4H O(deta一 二乙烯三胺)，并借助 IR光谱和X射线单晶衍射对其结 构进行 了表征．标题化合物属于正交晶系，Pbca空间群 ，晶胞参数 ：a-二 2．1688(3)nri1，b一 1．9435(3)nlTl， c一 2．1886(3)nm，V = 9．225(2)nm。，Z一 4，D 一 4．122g／cm。，GOOF一 1．146，R1— 0．0348，wR2— 0．0810．X射线单晶结构分析表明，标题化合物分子 由1个四核镍取代多阴离子 [Ni(H。0)z(B—a—AsW9 O。)]一，2个支撑的配阳离子 [Ni(detaH)。(H 0)]” ，1个游离的配阳离子[Ni(deta)] 和 4个结晶水分子 组成 ． 关键词 ：多金属氧酸盐 ；砷钨酸盐 ；镍簇 ；夹心型化合物 中图分类号 ：O614．61 文献标志码 ：A 文章编号 ：1008—1011(2011)04～0015—05 Synthesisand crystalstructureofan organicinorganichybrid tetranickelsubstitutedsandwich—typearsen0tungstate ZHAO Jun—wei“，LUOJie一，SHIDong—ying ，LIYu—ye (1．InstituteofMolecularandCrystalEngineering，CollegeofChemistryandChemicalEngineering，HenanUniversity Kaiyeng475004，Henan，China； 2．BasicExperimentTeachingCenter，HenanUniversity， Kaifeng475004，Henan，China) Abstract：An organic—inorganic hybrid tetranickelsubstituted sandwich—type arsenotungstate [Ni(detaH)2(H2O)]2[Ni(deta)2][Ni4(H2O)2(B—a—AsW9O34)2]·4H2Ohasbeenhydrother— mallysynthesizedandstructurallycharacterizedby IR spectrum andX—raysingle—crystaldif— fraction．The title compound crystallizes in theorthorhombic space group Pbca with a 一 2．1688(3)nm ，b一 1．9435(3)nm ，c===2．1886(3)nm ，V 一 9．225(2)nm。，Z 一 4，D 一 4．122g／cm。，GOOF一 1．146，R1— 0．0348，wR2— 0．0810．X—raystructuralanalysisindi— catesthatthetitlecompoundconsistsof1tetranickelsubstitutedpolyoxoanion[Ni4(H2O)2(B一