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自组装和共缩聚法制备磺酸基修饰的硅柱磷酸锆.pdf
第31卷第3期 无 机 化 学 学 报 V01.31No.3
2叭5年3月 CHINESE 0FINORGANICCHEMISTRY 493—500
JOURNAL
自组装和共缩聚法制备磺酸基修饰的硅柱磷酸锆
花益香 刘文晋 王红宁 陈若愚★
(常州大学石油化工学院,常州 213164)
摘要:以十六胺插层磷酸锆为原料.利用十二烷基二甲基苄基氯化铵为导向模板剂,通过正硅酸乙酯和巯丙基三甲氧基硅烷的
层间共水解缩聚.并结合双氧水对巯丙基的熏蒸氧化.制备了磺酸基修饰的硅柱磷酸锆材料。通过XRD、SEM、N:吸附一脱附和
FT.IR等方法对柱撑材料进行了结构表征。结果表明,通过调变预撑剂和模板剂中的碳链长度可以优化材料的柱撑结构和孔结
构,磺酸基修饰的材料孔径分布在2.17nm左右,比表面积可达163m:.g-·,且保留有规整有序的柱撑磷酸锆层板结构。磺酸基
的修饰则成功调变了材料的酸位性质,Br6nsted酸量最高可达2.71mm01.g-l,总酸量可达5.20mmol·g~。利用柠檬酸与正丁醇
的酯化反应为探针反应.由于磺酸基修饰的硅柱磷酸锆材料具有独特的空间反应效应和较为丰富的Br6nsted酸位,酯化反应转
化率最高可达95.74%。
关键词:巯基修饰的;磺酸基修饰的;柱撑;共缩合;氧化;酯化
文献标识码:A
中图分类号:0614.412;0643.3 文章编号2015)03493—08
DOI:10.11862/CJIC.2015.065
ZircoIIi哪
ofSlllfbIlicAcid-Functio衄lizedSmca-Plillared
Prepa髓tion
the MethodandCoconde潞ation
withSelf-Assembly
Phosphate
HUA LIU WANG CHENRuo—Yu+
Yi—XiangWen—Jin Hon争Ning
ordered
seriesofsulfonicacid.functionalizedzirconium materialswith
Abstract:A silica—pillaredphosphate layer
stmcturewere the d—ZrPasraw
synthesizedusinghexadecylamine(HDA)intercalatedmaterial,dodecyldimethyl
3-
chloride as onhosilicate and
ammonium (DDBAC)templetagent,tetraethyl (TEOS)
benzyl
The
themixedsilicon asoxidant.
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