超声剥离二次膨胀石墨制备石墨烯纳米片.pdfVIP

1800 助 舷 材 料 文章编号：1001—9731(2013)12—1800～04 超声剥离二次膨胀石墨制备石墨烯纳米片‘ 锐1 郭晓琴1，黄 靖2，王永凯1，陈雷明1，余小霞1，张 (1．郑州航空工业管理学院机电工程学院，河南郑州450015； 2．中国人力资源和社会保障出版集团，北京100029) 摘 要： 以天然鳞片石墨为原料，氧化插层制备可膨 艺简单且易于实现规模化生产口3I。本文利用超声剥 胀石墨，微波热解膨胀后，对膨胀石墨进行二次氧化插 离微波膨胀氧化石墨，制备石墨烯纳米片，并用FT— 层并微波膨胀，采用超声剥离法制备出包含大量少层 数碳原子的石墨烯纳米片。采用傅里叶红外光谱 了表征。 (FT—IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、原子 2 实 验 力显微镜(AFM)和拉曼光谱(Raman)对其结构和形 貌进行分析。结果表明，氧化插层增大了石墨层间距， 2．1石墨烯纳米片的制备 膨胀石墨更易于进一步氧化插层引入含氧基团；在微 2．1．1 原材料 波作用下，石墨内部含氧基团热分解放出气体，进一步 鳞片石墨(99．99％，325目，青岛恒利得石墨有限 增大石墨层间距，甚至部分剥离；对二次膨胀处理的石 公司)；浓硫酸(98％，洛阳吴华化学试剂有限公司)；浓 墨薄片进行超声剥离可得到石墨烯纳米片，大部分石 盐酸(36．5％，洛阳吴华化学试剂有限公司)；高锰酸钾 墨烯层数低于5层。 (天津市科密欧化学试剂有限公司)；N，N一二甲基甲酰 关键词： 氧化插层；微波膨胀；超声剥离；石墨烯纳米 胺(西陇化工股份有限公司)；去离子水(自制)。实验 片 所用试剂均为分析纯。 中图分类号：TQl27．1 文献标识码：A 2．1．2样品的制备 称取适量鳞片石墨，采用高锰酸钾作氧化剂，浓硫 DOI：10．3969／j．issn．1001—9731．2013．12．028 酸作插层剂，水浴35℃，间歇搅拌90rain，用稀盐酸 1 引 言 (10％)和去离子水洗至中性，过滤、烘干，即得可膨胀 石墨烯是由碳原子以SP2杂化连接的单原子层构 石墨。取烘干的可膨胀石墨置于微波炉中进行膨胀， 成的二维碳素材料[1]，长程兀一丌共轭结构给其带来了 优异的电学、光学和力学性质。自从2004年英国曼彻胀石墨。将膨胀石墨按上述方法二次膨胀，取适量制 备的二次膨胀石墨，在体积比为10：1的N，N甲基 斯特大学的Novoselov等心1利用胶带剥离高定向石墨 获得石墨烯以来，石墨烯和石墨烯纳米片(GNSs)以其甲酰胺／水混合溶液中40℃超声剥离5h，制备石墨烯 独特的结构和性能引起研究人员的广泛关注，已成为 纳米片。 材料、化学、物理等众多领域研究的热点[3。6]，具有广阔 2．2结构与表征 的应用前景。 利用傅里叶红外光谱仪(FT—IR，NicoletiSl0，美国 目前制备石墨烯的方法主要有机械分离法口]、氧 赛默飞世尔公司)对含氧官能团进行了表征，X射线衍 化还原法¨’9]、化学气相沉积法[1引、晶体外延生长法[1u射分析仪(Ⅺm，XD-3，北京普析通用仪器有限责任公 和有机合成法[1明等多种制备方法。在石墨烯自身作 司)分析了样品微观结构，利用扫描电镜(SEM，JSM- 为功能器件应用时，多采用化学气相沉积法或晶