亚甲基蓝分光光度法(验证方法)测定水质硫化物时的质量控制.pdfVIP

issue 第9期总第211期 内蒙古科技与经济 No．9，the211th Inner science 2010年5月 MongoliaTechnologyEconomy May．2010 亚甲基蓝分光光度法(验证方法)测定水质硫f匕物时的质量控制 王 霞 (呼和浩特市环境监测中心站，内蒙古呼和浩特010000) 摘 要：文章阐述了采用亚甲基蓝分光光度法(验证方法)测定地表水中硫化物的方法，以及在测定 过程中样品采集、保存的质量保证措施，仪器与设备的质量控制，指出该方法在分析过程中有较高的回 收率。 关键词：地表水；硫化物；监测质量控制 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1007—6921(2010)09一0058一01 水中硫化物包括溶解性的H。S、HS一、S2一等。HzS做好仪器的使用和维护记录。比色前预热O．5h，待 以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性硫 仪器稳定后进行波长、吸光度及1cm比色皿的校正 化物。H：S、HS一、S2一等易从水中逸散于空气，产生臭和仪器的校准工作。用1个或数个标准溶液检验校 味，且毒性很大。因此，硫化物是水体污染的一项重 准曲线，标准物质的响应值应在实验室建立的该仪 要指标。从2001年开始，呼和浩特市地区实行地表器预期值范围内，否则需重新配制标准溶液进行检 水中硫化物的监测工作。采用亚甲基蓝分光光度法 验或者重新绘制校准曲线。 4试剂的质量控制 (验证方法)测定，其浓度范围一般在o．005～ 4．1 实验用水 o．700mg／L。笔者对该方法的主要内容及使用该方 法的质量控制进行了探讨。 分析过程中用去离子除氧水，存放于玻璃瓶中， 1原理 每次使用后立即盖严。 样品经酸化，硫化物转化为硫化氢，用氮气将硫 4．2 显色剂的使用 化物吹出，转移到盛乙酸锌一乙酸钠溶液的吸收管 显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对 中，与N，N一二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成 氨基二甲基苯胺显色剂溶液应储存于密闭的棕色瓶 蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。 内，室温稳定期限3个月。表2列出了显色剂对监测 2样品采集及保存过程中的质量控制 结果的干扰情况。 2．1 盛样品的容器 表2 显色剂抗干扰监测结果 盛样品的容器为棕色玻璃瓶，首先用水和洗涤 标准样品值 监测结果比较(mg／L) 剂清洗。以除去灰尘和油垢，再用自来水冲洗干净。 (Mg／L) 实效的显色剂 未失效的显色剂 然后用10％硝酸浸泡24h，用自来水漂洗干净，最后 用去离子除氧水充分荡洗3次，沥干待用。 2．2样品的保存 在采样时为了防止曝气，应加入固定剂。每升水 样中加入1mL409／L氢氧化钠溶液和2mL乙酸锌一 乙酸钠溶液(称取509乙酸锌和12．59乙酸钠溶于 looomL水中，摇匀)，使水样呈碱性并形成硫化锌 沉淀。硫化物含量较高时应酌情多加直至沉淀完全。 4．3硫酸铁铵溶液的配制和使用 水样应充慢瓶，瓶塞下不留空气，保存时间为7d。表 如配制硫酸铁铵溶液过程中出现不溶物或浑 1是加固定剂与不加固定剂的地表水样品监测结 浊，应过滤后使用。 果。 4．4硫化物标准溶液 表1 加与不加保护剂的地表水样品硫化物含量比较 取一定