水杨醛缩氨基硫脲Schiff碱配体及铜配合物的制备.docVIP

水杨醛缩氨基硫脲Schiff碱配体及铜、镉配合物的制备 一、实验目的 了解Schiff碱及配合物的结构和特性，熟悉Schiff碱及配合物的性能和应用 掌握制备水杨醛缩氨基硫脲Schiff碱配体及配合物的方法 学会掌握熔点仪的构造及使用 二、实验原理 1. Schiff碱及配合物 希夫碱是氮原子与碳原子用双键连结形成的一类化合物。C=N键长约0.124～0.128nm，偶极矩约0.90D。有顺(Z)-、(E)-两种构型。是由醛或酮与氨或胺缩合而成的，又可分为醛亚胺和酮亚胺。亚胺基是极活泼的基团。与氰氢酸反应生成α-氨基酸，与反应生成β-氨基酸，还原反应生成胺，与格利雅试剂反应生成胺的衍生物，水解生成醛或酮和胺。多年的研究发现，-C=N-基团Schiff碱具有良好的生物活性、载氧活性、催化活性等。而使其配合物因具有更强的脂溶性和细胞穿透性。因此，希夫碱类化合物及金属配合物在药学、催化、分析化学以及光电功能材料领域都有着重要应用。在医学领域，希夫碱具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性；在催化领域，希夫碱的钴和镍配合物已经作为催化剂使用；在分析化学领域，希夫碱作为良好配体，可以用来鉴别金属离子和定量分析金属离子的含量；在光电功能材料领域，某些含有特性基团的希夫碱也都具有独特的荧光特性等。主要源自它们所含基团的功能性，可能发生的反应，中心离子的作用，成键以及电子效应等因素。含羟基的醛酮类化合物与一级胺类化合物进行亲核加成反应，亲核试剂为胺类化合物，其化合物结构中带有孤电子对的氮原子进攻羰基基团上带有正电荷的碳原子，完成亲核加成反应，形成中间物a-羟基胺类化合物，然后进一步脱水形成希夫碱。 本实验采用水杨醛和氨基硫脲在乙醇溶剂中78℃回流条件下制备出水杨醛缩氨基硫脲及相应的铜、镉配合物。涉及的反应方程式如下所示： 三、药品与仪器 CuCl2·2H2O Cd(CH3COO)2·2H2O、乙酸 硫代氨基脲 蒸馏水乙醇回流装置一套(温控电加热套一个、24口回流冷凝管支、24口 mL圆底烧瓶、橡皮管2根) 真空循环水泵 干燥箱 镍勺若干00 mL烧杯只 四、实验步骤 4.1 Schiff碱配体的合成 1．； ．准确称取mmol 氨基硫脲，到0 mL圆底烧瓶中，加入 mL无水乙醇，磁力搅拌； ．准确称取10 mmol ，加入到以上溶液中，加回流冷凝管； ．升温到℃，并恒温反应3 h； . 反应结束后，取出、冷却，，60℃干燥箱中干燥1h，得产品。 1．； ．准确称取 mmol 前期合成的Schiff碱配体，到0 mL圆底烧瓶中，加入0 mL无水乙醇，磁力搅拌； ．准确称取mmol CuCl2·2H2O，加入到以上溶液中加回流冷凝管； ．升温到℃，并恒温反应 h； . 反应结束后，取出、冷却，，60℃干燥箱中干燥1h，得产品。1．； ．准确称取 mmol 前期合成的Schiff碱配体，到0 mL圆底烧瓶中，加入0 mL无水乙醇，磁力搅拌； ．准确称取mmol Cd(CH3COO)2·2H2O，加入到以上溶液中加回流冷凝管； ．升温到℃，并恒温反应 h； . 反应结束后，取出、冷却，，60℃干燥箱中干燥1h，得产品。