锅炉用水和冷却水分析方法(溶解氧的测定）.docVIP

? 中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 溶解氧的测定 内电解法 GB12157—89 Analysis of water used in boiler and cooling system -Determination for dissolved oxygen-Internal electrolysis 国家技术监督局1989-12-29批准 1990-11-01实施 1 主题内容与适用范围 本标准规定了锅炉给水、凝结水溶解氧的测定方法。 本标准适用于锅炉给水、凝结水分析。溶解氧测定范围为：每升含2～100μgO2。 2 引用标准 GB 6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则 3 方法概要 在pH为9的介质中，靛蓝二磺酸钠被多孔银粒与锌粒组成的原电池电解，形成还原型黄色物质，与水中溶解氧相遇又被氧化成氧化型蓝色物质，色泽深浅与水中溶解氧含量有关，可以用比色法测定水中溶解氧含量。锅炉给水和凝结水中常见的离子均不干扰溶解氧的测定。 4 试剂 4.1 酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液 4.1.1 配制方法：称取0.8～0.9g靛蓝二磺酸钠(C16H8O8S2Na2N2分子量M为466.36)于50mL烧杯中，加1mLⅡ级试剂水使其润湿后，加入7mL浓硫酸，在80℃左右的水浴上加热30min，并不时搅拌，使之充分混匀。 然后加入少量Ⅱ级试剂水，待全部靛蓝二磺酸钠溶解后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀后标定。如有不溶物需过滤后再标定。 4.1.2 标定方法：取酸性靛蓝二磺酸钠溶液10mL，注入100mL锥形瓶中，加Ⅱ级试剂水10mL，硫酸溶液(1+3)10mL，用c(1/5KMnO4)=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至恰为黄色为止。其滴定度按式(1)计算： (1) 式中 T——靛蓝二磺酸钠对氧的滴定度，mgO2/mL； 8——氧的摩尔质量； a——标定时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL； c——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V——酸性靛蓝二磺酸钠的体积，mL； ——把靛蓝二磺酸钠与高锰酸钾反应时的滴定度换算成与溶解氧反应时的滴定度的系数。 根据标定结果，用Ⅱ级试剂水将酸性靛蓝二磺酸钠溶液稀释成Ｔ=40μgO2/mL溶液。使用期约1个月，有沉淀时应弃去。 4.2 氨-硫酸铵缓冲溶液 称取硫酸铵〔(NH4)2SO2〕20g，加Ⅱ级试剂水约200mL，溶解后移入1L容量瓶，加60mL浓氨水，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀备用。 该缓冲溶液的pH用下述方法调整：用移液管吸取氨-硫酸铵缓冲溶液、酸性靛蓝二磺酸钠溶液各20mL，于50mL烧杯内混合均匀。用pH计测定其pH值，如果pH值大于9.0，用滴定管逐滴加入硫酸溶液(1+3)；如果pH值小于9.0，用滴定管逐滴加入10%氨水；用加硫酸或氨水方法调节其pH值刚好为9.0。 根据上述调节时加酸或氨水的体积，换算成980mL所需要的体积，在剩余980mL缓冲溶液中加入所需硫酸或氨水，以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠溶液的pH值等于9.0。 4.3 氨性靛蓝二磺酸钠溶液 根据需用量，取氨-硫酸铵缓冲溶液和酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液等体积混合即可。由于氨性靛蓝二磺酸钠溶液不稳定，该溶液使用时配制。 4.4 还原型靛蓝二磺酸钠溶液 将银-锌还原滴定管上部的水排掉，注入少量氨性靛蓝二磺酸钠溶液洗涤银-锌滴定管，排掉洗涤液，然后将氨性靛蓝二磺酸钠溶液注满滴定管，待溶液由蓝色变为亮黄色，排去滴定管尖部的蓝色溶液，便可使用。如急于使用，可将银-锌滴定管夹于双掌之中，轻轻地搓动，或者，将银-锌滴定管拿在手中上下摇动，也可加快靛蓝二磺酸钠的还原速度。此溶液应使用时配制。原来存放在滴定管内溶液弃去后，加入新溶液制备，使用期4h。 4.5 酸性靛蓝二磺酸钠工作溶液 准确吸取50mL酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液(1mL相当于40μgO2)，注入100mL容量瓶，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度。此溶液的滴定度为20μgO2/mL。 4.6 苦味酸溶液 称取在干燥器中已干燥至质量恒定(称准至5mg)的苦味酸〔C6H2OH·(NO3)3〕0.74g溶于Ⅱ级试剂水中，稀释至1L。此溶液黄色色度相当于滴定度为20μg/mL还原型靛蓝二磺酸钠溶液的色度。 5 仪器 5.1 银-锌原电池(电解电池) 5.1.1 烧结银粒(多孔银