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实验 25 黄连素的提取 berberine chloride 泉州师范学院
黄连素的提取 一、实验目的 1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法； 2 、熟悉固液提取的装置及方法。 二、实验原理 黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。 三、主要仪器与试剂 仪器： 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、 1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。 ? 试剂：黄连、 95% 乙醇、浓盐酸、 1% 乙酸。 四、实验流程 五、操作步骤 ?1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流半 h ，冷却并静置浸泡半 h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次 ，合并两次所得滤液。 2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（ 6－8mL ），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却 即有黄色针状晶体析出. 3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g 。 本实验约需 3.5h 。 六、实验关键及注意事项 （ 1 ）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。也可用 Soxhlet 提取器连续提取。 （ 2 ）最好用冰水浴冷却。 （ 3 ）如晶形不好，可用水重结晶一次。 （ 4 ）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5－9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50－60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。 七、思考题 ?? 1 、黄连素为何种生物碱类的化合物？ ?? 2 、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？ * *
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