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气相色谱仪在农业生产中的应用前景分析 摘　要：色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数,当两相做相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。气相色谱法是流动相为气体的一类色谱分析法。为此,对气相色谱仪在农业生产中的应用前景进行了分析。在农业生产中常用气相色谱仪检测蔬菜中有机磷、有机氯、菊酯类及氨基甲酸酯类等农残,且在农业等许多领域都有着广阔的应用前景。 引言 色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数,当两相做相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中,流动相为气体的叫气相色谱,流动相为液体的叫液相色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪。目前,主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 色谱法的本质在于色谱柱高选择性的高效分离作用和高灵敏度检测技术的结合。混合组份的样品在色谱柱中的分离依据是:同一时刻进入色谱柱的各组份,由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换的不同,随流动相在色谱柱中运行时,在两相之间进行反复多次的分配过程,使得原来分配系数具有微小差别的各组份,产生了保留能力明显差异的效果,进而各组份在色谱柱中的移动速度不同。经过一定长度的色谱柱后,彼此分离开来,最后按顺序流出色谱柱而进入检测器,在色谱数据处理机或工作站上显示出各组份的色谱行为和谱峰数值。基于上述原理建立的分析方法称为色谱法,气相色谱法是流动相为气体的一类色谱分析法。 1　气相色谱仪在农业生产中的应用 在农业生产中常用气相色谱仪检测蔬菜中有机磷、有机氯、菊酯类及氨基甲酸酯类等农残。下面介绍一下气相色谱仪在应用时的几个技术要点。 1. 1　采样过程中的技术要点 一是采样人员应不少于2 人,采样袋应干净,防止水、灰尘的污染。二是采样量一定要充足,一般不少于lkg,单株大于0. 5kg的不少于10 个,单株大于lkg的不少于5个,采样时应及时去除蔬菜上的土、黏附物及烂萎叶片。三是抽样方式:在大田中根据情况用对角线、五点梅花、棋盘式等方式采样,不少于5个点;在市场散装蔬菜堆分上、中、下3 层取样,同一个蔬菜样应从同一摊位上抽取。四是采完样回实验室应马上做样,在冷藏箱中最多放置2～3d,如要长期保存应放置在- 20℃的冰箱中。 1. 2　制样过程中的技术要点 制样过程也就是蔬菜样品的前处理,只有做好这项工作才能确保检测结果的准确。对有机磷类农残的检测前处理分提取、盐析、浓缩3个步骤,而对菊酯类等农残检测前处理分提取、盐析、净化、浓缩4个步骤。在前处理操作中,必须要注意以下几点: 取样时,不能只取单株样品,应取混合样,打碎所有样品后用四分法,各取对角两部分样品,混匀后称样。前处理过程中需要使用多种实验器具,必须要保正这些器具的清洁,如玻璃器皿必须经溶剂浸泡清洗风干后才能使用,而且是一次使用,不能混用,这样才能确保实验器具不被污染。前处理过程中需要使用多种化学试剂,如丙酮、正已烷等,最好使用农残级化学试剂。提取和盐析的时间要按照标准进行,时间太短溶液扩散不充分,容易引起水溶性农药如甲胺磷等损失过大,影响回收率。浓缩时水浴锅的温度不能过高,氮吹不能过快,不能将样品吹干,应在近干时取出自然晾干,否则对甲拌磷等蒸气压高、沸点低、易分解的农药回收率影响大。样品净化时,活化、上样及洗脱过程必须确保小柱的吸附剂处于溶剂中,不能让吸附干涸,也不能净化过快,造成净化不彻底,从而影响回收率,应以液滴连续下滴但不成线为宜; 洗脱完成后可在小柱上方用洗耳球加正压,使其中目标物全部流出。 1. 3　上机检测过程中的技术要点 1. 3. 1　色谱柱是农残分离的核心 现在经常使用的是玻璃毛细管柱DB - 17, DB -1701和HP - 5。一般情况下DB - 17和HP - 5对有机磷类农药分离较好,DB - 1701对有机氯、菊酯类农药分离较好。但不同的色谱柱对几种农药有一定的吸附性,如DB - 1701柱对百菌清、DB - 17对氧化乐果吸附比较严重,影响检测质量,这时应更换色谱柱来检测。色谱柱在使用一段时间后,容易为杂质所污染,影响检测质量,这时就需要反接清洗和在柱最高温度下烘烤,如还不行的话,应把柱进样口端lm左右的柱子切掉。 1. 3. 2　进样口及进样技术是关键 进样口中的衬管很重要,做农残时衬管中玻璃毛要少放一些或者不放,这时衬管很容易脏,出峰就不好,这时就应马上更换新衬管。注射器内壁也很容易被污染,用一段时间后应及时清洗。进样分为自动进样器进样和手动进样,手动进样时应注意慢吸快排,反复多次吸排,赶出气泡。进样速度要快,注射完样品后立即开始采集数据。 1. 3. 3　检测器性能对定量结果很重要 现在经常使用的检测器是ECD, FPD 和NPD 做蔬菜农残实验。ECD和FPD检测器对