酸碱法生活生物柴油报告.docVIP

碱催化制备生物柴油实验报告 实验一 原料油酸值和皂化值的测定 一、实验目的 掌握实验室测定原料油酸值和皂化值的方法。 了解酸值、皂化值、密度的测定的应用和意义。 二、实验内容 （1）、乙醚酒精混合液的配制 ； （2）、0.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制和滴定； （3）、饱和食盐水的配制； （4）、酸值的测定； （5）、密度的测定； （6）、皂化值的测定。 Ⅰ、原料油酸值 （一）．基本原理 1.原料油中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。 2.每克原料油消耗的氢氧化钾的毫克数称原料油的酸值。 3.皂化值是指1g物料中游离酸所消耗的KOH的质量数。 （二）．实验试剂 酚酞指示剂 、0.04758 mol/L氢氧化钾标准液、0.4925mol/L盐酸溶液（用固体碳酸钠标定）、无水乙醇、 乙醚、饱和氯化钠溶液、大豆油 （三）．仪器与设备 500ml容量瓶、25ml移液管、酸（碱）式滴定管、铁架台、锥形瓶、量筒（50ml）、电子天平 、称量瓶等。 （四）.操作步骤 1、0.5mol/L 溶液的配制 称取28gNaOH,以乙醇为溶剂，溶解、冷却、转移、定容至500ml容量瓶中。用标准盐酸溶液滴定后，密封保存待用。 2、饱和食盐水的配制 3、乙醚酒精混合液的配制 4、酸值的测定 取两份5～10g原料油，分别加入两只锥形瓶中，加50ml乙醚酒精混合液摇匀，然后冷却至室温，加入3～4滴酚酞试剂和30ml饱和食盐水，以便观察终点，用KOH溶液滴定至溶液呈粉红色，且3分钟内不退色。 (五)．数据记录及结果计算 实验数据的记录见表1 表1 实验数据 锥形瓶 原料油的质量（g） 滴定前读数 滴定后读数 耗碱量（ml） 锥形瓶Ⅰ 4.7358 3.6 4.6 1.1 锥形瓶Ⅱ 4.6412 2.0 3.0 1.0 酸值Ⅰ=V·C·56.11／m =0.6201KOH／(mg·g-1) 酸值Ⅱ=V·C·56.11／m =0.5752KOH／(mg·g-1) 故原料油酸值AV=(0.6205+0.5966)/2=0.5977 KOH／(mg·g-1) Ⅱ、原料油皂化值的测定 （一）.实验试剂 氢氧化钾-乙醇溶液酚酞指示剂、0.5mol/L的氯化氢溶液（现用碳酸钠标定） （二）．仪器与设备 500ml容量瓶、25ml移液管、酸（碱）式滴定管、球形冷凝管、三口烧瓶、水浴锅、铁架台、锥形瓶、量筒（50ml）、电子天平等。 （三）．操作步骤 取两份1～2g样品分别加入两只锥形瓶中，加25ml氢氧化钾-乙醇溶液（用移液管），回流1h以上，不断摇动取下冷凝器，加入酚酞试剂，趁热用标准的氯化氢溶液滴定，用同样的方法作空白试验。 （四）．数据记录及结果计算 （1）数据记录如表１ 表2 实验数据 样品 样品质量m/g 消耗盐酸的体积V /mL 样品1 1.63 13.70 样品2 1.52 12.50 空白试验 -- 24.60 （2）数据处理如下： 皂化值SV1=( V0- V1) CHCl×56.11／m=187.61 KOH／(mg·g-1) 皂化值SV2=( V0- V2) CHCl×56.11／m=223.33 KOH／(mg·g-1) 故原料油的皂化值SV=（SV1+SV2）／2=205.47KOH／(mg·g-1) （3）原料油相对分子质量的计算 原料油的平均相对分子质量M M=56.11×1000×3／（SV-AV）=56.11×1000×3／（205.47-0.5977） 　　　 =821.64 （4）与文献查出的大豆油的性能指标如表3 表3 大豆油性能指标 （5）标准的性能指标与实验所测得指标的比较： 实验所测得酸值AV=0.5977 KOH／(mg·g-1)，而实际上纯的大豆油的酸值为0.108 KOH／(mg·g-1)；实验所测得皂化值SV=205.47KOH／(mg·g-1) ，而实际上纯的大豆油的皂化值为198.410 KOH／(mg·g-1)；计算的分子量为821.64，而实际上纯的大豆油的分子量为848.71。由此可以的得出，我们实验所用的大豆油不纯。 Ⅲ食用油碘值的测定 （一）基本原理 碘值是10g油脂所吸收的氯化钠或溴化碘，换算成点的质量（g）.碘值的高低表示油脂的不饱和程度。 在溴化碘的酸性溶液中，溴化碘与不饱和脂肪酸起加成反应，游离的碘用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被油脂所吸收的溴化碘的质量（g）。 （二）实验试剂 （1）溴化碘的醋酸溶液：将13.2g碘溶于1000ml冰醋酸中，冷却至25℃时，取出20ml，用0.1ml/L硫代硫酸钠标定溶