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《 应用化学专业综合实验》 实 验 报 告 专 业：应用化学 学 号： 姓 名： 江苏科技大学材料科学与工程学院 2011年 3月 实验一 气相色谱测定土壤中有机磷的含量 一、实验目的 通过本实验的学习，使学生了解气相色谱工作原理原理原理气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。 在对装置进行调试后，按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50。如用火焰电离检测器，其温度应等于或高于柱温，但不得低于100，以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置，以滞留时间（从注入试样液到出现成分最高峰的时间）和滞留容量（滞留时间×载气流量）来表示。这些在一定条件下，就能反应出物质所具有特殊值，并据此确定试样成分根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。ABO3是一种具有独特物理性质和化学性质的新型无机非金属材料，在理论上它是研究催化剂表面及催化性能的理想样品．由于这类化合物具有稳定的晶体结构、独特的电磁性能以及很高的氧化还原、氢解、异构化、电催化等活性 ，作为一种新型的功能材料，在环境保护和工业催化等领域具有很大的开发潜力。 钙钛矿型复合氧化物的制备方法有以下几种：固相反应法，溶胶一凝胶法, 化学溶液分解法(CSD), 化学共沉淀法, 热解柠檬酸盐法, 喷雾热解法等。其中以固相反应法、溶胶一凝胶法、化学溶液分解法(CSD)应用最广。固相反应法是将有关的金属碳酸盐或金属氧化物按一定的化学计量比混合，在较长时间、高温下(一般超过800 K)煅烧。其优点是操作简单，制备的样品性能优良，机械强度高，并具有较好的活性和抗中毒能力。但以此方法制得的产品粒径和均匀性较差，且易引入杂质，煅烧过程中温度过高容易造成催化剂的烧结和团聚，从而降低催化性能。用此方法制备光催化剂PbTiO3，光解悬浮水溶液中的染料，发现在600℃煅烧5h制得的光催化剂最优，使染料脱色率达到9O％以上：用该方法制备各种光催化剂，降解甲醇气体，取得了一定的成果。而溶胶一凝胶法用一定比例的无机金属盐或有机金属化合物如醇盐，加入一定量有机配合物质(柠檬酸等)进行加热搅拌充分配合，形成胶状的溶胶，溶胶可通过干燥等方式转变成陶瓷形态或玻璃态的凝胶，在一定的温度下煅烧就可得到产物。此方法具有产物颗粒小、煅烧温度较低等特点。以乙酸锶和正丁醇钛为原料，用该方法制得钙钛矿型复合氧化SrTiO3，并在长时间太阳光下降解酸性红3B，试验发现SrTiO3有优异的光催化性能。以钛酸四异丙酯、柠檬酸、乙醇及各金属硝酸盐等为原料，用溶胶一凝胶法合成了Cr或Fe掺杂的钙钛矿型复合材料La2Ti2O7。他们发现用溶胶一凝胶法合成的光催化剂与固相反应法比较，前者各分子之间混合得更均匀，更有利于光催化性能的提高。化学共沉淀法以金属硝酸盐或有机金属化合物为起始原料，冰乙酸作溶剂混合持续搅拌。在搅拌过程中加入一定量有机物调整溶液的黏度和表面张力，搅拌约30min后，将溶液在100℃下短时间干燥去除溶剂和其他有机物，最后在高温煅烧10min左右得到产物。此方法对目标产物的结构控制较好，这样保证了产物粒子均匀性的提高。用该方法先后制备钙钛矿型光催化剂Bi4Ti3Ol2和Bi2Ti2O7进行光催化研究，在紫外灯照射下对甲基橙溶液光降解实验，发现它们都有较高的催化性能，其中Bi2Ti2O7的光催化活性比P一25(Degussa公司生产的纳米氧化钛牌号)还高。 钙钛矿型氧化物作为一种重要的功能材料，是很有潜力的固体电解质材料，它可以容纳大量的氧离子空位并具有很高的电导率。但目前对它的应用研究仍未完全展开，人们有必要更详细的研究复合钙钛矿型材料的晶界电阻及其离子传导细节，其导电机理也有待完善。而且在实际应用中还存在材料的制备和低温烧结，薄膜化难度很大等几个问题。所以对于复合钙钛矿型材料的研究还有待于进一步深入。 四、实验条件 1、实验药品 甘氨酸、硝酸铁、硝酸镧、硝酸钙、二次蒸馏水，氢氧化钠、乙炔黑、碳酸氢钠。 2、实验仪器 分析天平，电子天平，电炉，烧杯，玻璃棒，不锈钢燃烧器，HJ-3恒温磁力搅拌器（江苏金坛医疗仪器厂），分光光度计，250W高压汞灯，移液管，容量瓶，吸管，锥形瓶，铁丝网,HPP-IA型恒电位仪，RD—6000型衍射仪（日本津岛），JSM—6480扫描电子显微镜（日本电子），INCA能谱仪（英国牛津），DIGILAB—FTS2000红外光谱。 五、实验步骤 1、复合氧化物陶瓷粉末的制备 用甘氨酸—硝酸盐燃烧法合成复合氧化物陶瓷粉末，甘氨酸与金属硝酸盐按比例溶解在二次蒸馏水中混合，制得母液，按配量好的溶液移入不锈钢燃烧