第四部分 农药残留.pptVIP

第四部分 农药残留分析的质量控制 第一节 实验室的基础条件 第二节 农药标准物质 第三节 农残分析质量控制 第一节 实验室的基础条件 一、试剂要求 二、实验室的环境条件 三、人员要求 四、管理制度 一、试剂要求 （一）蒸馏水 采用石英蒸馏器蒸出的重蒸馏水。 （二）试剂 分级： 试剂的鉴别图片 检验方法： 取300ml溶剂旋转蒸发，浓缩至5ml，取5uL，在准备应用的色谱条件下，进样，在色谱图上2~60min内，不应有1mm以上的杂质峰。 活性碳→浓盐酸→1h（加热煮沸） →中性→烘干。 600℃→2h 105℃→4h 二、实验室的环境条件 （一）人员要求 1.学历 2.专业知识背景（background） 3.敬业能力 4.操作能力 5. 勤快、不耻下问 （二）管理制度 1. 样品管理 2.药品管理 3.仪器管理 4.数据管理 5. 检验报告管理 1. 样品管理 （1）采好的样品及时贴标签，填写采样记录。及时送交指定实验室。 （2）分装，分装和样品容器材质相同，贴标签，注明分样、空白样 （3）实验室有专人负责样品的登记、验收。样品名称、编号、采集地点、采集方法等。 2.药品管理 （1）专人管理，分类存放，定期检查使用和管理情况。 （2）易燃易爆品存放阴凉通风处，有相应的安全保障措施。随用随领，不得在实验室内大量存放。 （3）剧毒试剂 有专人负责管理，加双锁。 （4）每种试剂用一件器皿，洗净后再使用，不得混用。 （5）有机溶剂和挥发性强的试剂，操作在通风良好的地方进行，不允许明火直接加热有机溶剂。 3.仪器管理 （1）精密贵重仪器及器皿有专人管理，分别登记造册，建卡立档。 （2）精密仪器的安装、调试、使用和保养均严格遵照仪器说明书的要求。上机人员应考核，合格可操作。 （3）使用前检查仪器是否正常，仪器严禁带病工作 （4）仪器用完恢复到所要求的位置，及时清理 （5）仪器的附属设备应妥善安放，经常进行安全检查。 第二节 农药标准物质 一、标准物质定义 具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 二、标准物质分级 一级标准物质：采用绝对测量方法或其它准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值，准确度达到国内最高水平的有证标准物质。 特点：均匀性、稳定性、朔源性 由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。 通常用来描述该种农药的理化常数。 二级标准物质：用与一级物质比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值。 满足一般测量的需要，日常分析大量采用。 有证的标准物质。 农药纯品：目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。 特点：不具备量值传递、质检的功能。 是农药标准物质的材料，没有业务主管部门的授权和认可。 三、标准物质基本要求 1.含量 纯度≥99%，一级小数点后两位。工作标样小数点一位，也可低于99%，但定值要准确可靠。 2. 物理常数 符合权威报道。 3. 溶液 澄清 4.薄层层析鉴定 合适的吸附剂，两种展开条件，显色后为单点。 5. GC/HPLC鉴定 两种不同极性的固定液或两种不同的流动相测定，面积归一后杂质的含量＜1%。 6.红外光谱鉴定 与权威的标准图谱比较完全一致。 7.质谱鉴定 与标准的质谱图有较高的相似度。 四、来源于合法性 单位：国家标准物质研究中心、农业部农药检定所、沈阳化工研究院。 农药研究机构、大学、农药公司、化学试剂公司等 第三节 农残分析重要环节质量控制 样品的运输及贮存 农药标准物质与标准溶液的配制 防止试验室污染和干扰 减少提取和浓缩过程的残留农药的损失 一、样品的运输及贮存 包装：洁净、牢固的容器或袋子 运输、贮存和试验室处理必须相互分离，避免与潜在的污染物接触。 新鲜的样品最好1天内运到。 不稳定或易挥发的农药残留，样品到达立即测定。 二、农药标准物质与标准溶液配制 注意标准物质的有效期 标准溶液的配制： 1.不与配制溶剂发生反应；每次配制称取标准物质的量不少于5~10毫克。 2.新配制的标准溶液要标明有效期 旧溶液的均值/新溶液测定均值＜95%，要更新配制的溶液。缩短贮存的时间。 3.标准溶液要避光保存 密封；低温保存，使用前在室温平衡后，摇匀。 三、防止试验室污染和干扰 试验室内或附近严禁使用任何农药； 所用的玻璃容器要彻底清洗 四、减少提取和浓缩过程的残留农药的损失 提取：样品彻底粉碎、温度、pH适当控制。 浓缩不可全干。 小体积的溶液浓缩要用氮气浓缩，空气可能会造成氧化反应或引入水或其它污染物 * * 蒸馏水：水与杂质的沸点不同，难免有痕量的金属离子。 去离子水：交换树脂获得的纯水，含有挥发性物质。 制备 蓝