102.薄层色谱法检验操作规程（中药）.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 薄层色谱法检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-102 页 数 2—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立健全薄层色谱法检查操作规程，使操作规程规范化。 适用范围：适用于本公司中药薄层色谱检查法的检测。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 1、引用标准 《中华人民共和国兽药典》（二○○五年版二部）。 2、 2.1 薄层板制备 自制薄层板 除另有规定外,将1份固定相和3份水（或加有黏全剂的水溶液）在研钵中按同一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm）,取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染。 市售薄层板 临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化，置干燥器中备用。 2.2 点样 除另有规定外,在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上,一般为圆点状或窄细的条带状，，点样基线距底边10～15 mm，高效板一般基线离底边8～10mm。圆点状直径一般不大于3mm，高效板一般不大于2mm；接触点样时注意勿损伤薄层表面，条带状宽度一般为5～10mm。高效板条带宽度一般为4～8mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相 邻斑点互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。 2.3 展开 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 薄层色谱法检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-102 页 数 2—2 将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开8～15cm，高效薄层板上行展开5～8cm。溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干，待检测。 展开前如需要溶剂蒸气预平衡，可在展开缸中加入适量的展开剂，密闭，一般保持15～30分钟。溶剂蒸气预平衡后，应迅速放入载有供试品的薄层板，立即密闭，展开。如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和的状态，则须在展开缸的内侧放置与展开缸内径同样大小的滤纸，密闭一定时间，使达到饱和再如法展开。必要时，可进行二次展开或双向展开。