132.中药水分测定法操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 中药水分测定法操作规程 编 码 SOP-ZL-00-132 页 数 2—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立健全中药水分测定法操作规程，使操作规程规范化。 适用范围：适用于本公司中药检品水分测定的检测。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 1、引用标准 《中华人民共和国兽药典》（二○○五年版二部）。 2、仪器与器皿 扁形称量瓶、恒温干燥箱、培养皿、五氧化二磷减压干燥器、电子天平。 3、检测方法 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm 以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。 第一法 烘干法 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100-105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 第二法 甲苯法 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器与器甲 500ml的短颈圆底烧瓶、水分测定管；直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 测定法 取供试品适量（约相当于含水量1—4ml），精密称定，置500ml短颈圆底 烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，充满水分测定管的狭细部分。将500ml短颈圆底烧瓶置电热套中或 用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 中药水分测定法操作规程 编 码 SOP-ZL-00-132 页 数 2—2 冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。 【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置， 将水层分离弃去，以蒸馏后使用。 第三法 减压干燥法 本品适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器 取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5-1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。 测定法 取供试品2-4g，混合均匀，分取约0.5-1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.64Kpa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。 4、计算公式： 水分=×100% 式中：m0为空称量瓶重量，g； m1为干燥前称量瓶和供试品重量，g； m2为干燥后称量瓶和供试品重量，g。