113.恩诺沙星片成品检验操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 恩诺沙星片成品检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-113 页 数 3—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立一个恩诺沙星片成品检验的标准操作规程，使操作过程规范化。 适用范围：适用于恩诺沙星片成品检验。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 1、性状： 本品为类白色片。 2、鉴别： 2.1.仪器与器皿：电子天平、药勺、漏斗、滤纸、容量瓶、紫外分光光度计、硅胶G薄层板、微量注射器 2.2.试剂：稀醋酸、碘化铋钾、（0.1mol/L）氢氧化钠溶液、氯仿－甲醇－苯－二乙胺－水(15：20：10：7：4)展开剂 2.3.操作方法及结果判断 2.3.1取本品的细粉适量（约相当于恩诺沙星50mg），加稀醋酸溶解，滤过，取滤液，加碘化铋钾试液数滴，即生成橘红色沉淀。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 2.3.2取含量测定项下的供试品溶液，照分光光度法（附录17页）测定，在271、322、334nm波长处有最大吸收。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 2.3.3取本品的细粉适量，加0.1mol/L氢氧化钠溶液适量使溶解，加水制成每1ml中含0.4mg的溶液，作为对照品溶液；另取恩诺沙星对照品10mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液4ml使溶解，加水至25ml，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录23页）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇–苯-二乙胺-水(15：20：10：7：4)为展开剂，展开后，晾干，在紫外光灯（365nm） 下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光与位置应与对照品的溶液主斑点相同。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 恩诺沙星片成品检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-113 页 数 3—2 3、检查 3.1. 重量差异 3.1.1.仪器与器皿：电子天平、镊子 3.1.2.操作方法及结果判断 重量差异 取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量。每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 3.2.崩解时限 3.2.1.仪器与器皿：崩解仪 3.2.2.操作方法与结果判断： 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25㎜，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊蓝上升时筛网在水面下15㎜处。 除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片崩解不完全，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 4、含量测定 4.1.仪器与器皿：电子天平、量瓶、移液管、洗瓶、漏斗、滤纸、分光光度计、恒温干燥箱、称量瓶。 4.2.试剂：盐酸溶液（0.1mol/L）mg），置250ml棕色量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取续滤液5ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀照分光光度法（附录17页）,在271nm的波长处测定吸收度；另取恩诺沙星对照品，同法测定。计算，即得。 4.4.计算公式： 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 恩诺沙星片成品检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-113 页 数 3—3 A对----对照品吸收度 A样----样品吸收度 W对-----对照品取样量（g） W样----样品取样量（g） C对%-----对照品百分含量（%） C样%-----样品规格（%） 4.5.结果判断 恩诺沙星应为标示量的92.0～108.0%，则判符合规定，若含量＜92.0%或＞108.0%，则判不符合规定。 5、规格： 0.3g：3mg 6、包装规格： 100片/包×300包/箱 7、包装： 若每箱为100片/包×300包，且贴标整齐，打码清晰、准确，资料齐全，不得少装、混装，凑箱不允许出现2个以上的批号，则判符合规定，反之，则判不符合规定。 8、编制依据:《恩诺沙星片成品内控质量标准》。 ×100% W对×C对% W样×C样% 标示含量%= A对 A样 A对 ×