094.高效液相色谱仪操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----设备管理 文件名称 高效液相色谱仪操作规程 编 码 SOP-SB-00-094 页 数 5—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 工程部 分发部门 质管部 目 的：建立高效液相色谱仪的操作规程，便于仪器的正确使用。 适用范围：适用于高效液相色谱仪的操作。 责 任：QC人员。 内 容： 1 仪器组件、型号 1.1 仪器组成：柱(恒)温箱 P-500/501输液泵 紫外可见检测器（UV-500） 色谱工作站 1.2 电源： 220V稳压电源。 2 操作步骤 2.1.流动相的配制 2.1.1 根据各药品项下规定的配制方法，配制各种单项溶液，用微孔滤膜（φ0.45μm） 单项过滤。纯水系溶液用水膜过滤，有机溶剂（或混合溶剂）用脂膜过滤。 2.1.2 过滤后按质量标准中所要求的比例配制流动相（用适宜的玻璃容器贮存）。 2.1.3 脱气：配好的流动相需要洗脱排气泡。方法：用超声波清洗器清洗排气泡，时间 约10～20分钟。 2.2 开机 2.2.1按下电源开关为I，再按弹起为O。 2.2.2当开关电源开关为I时，显示板上所用光点及指示灯亮。 2.2.3内存检查，控制程序的版本号瞬间显示。此时为始状态，屏幕为初始屏幕。 2.3显示板 2.3.1屏幕显示内容 通过操作键，屏幕可以从初始屏幕切换到下述各种屏幕。 屏幕初始自检状态 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----设备管理 文件名称 高效液相色谱仪操作规程 编 码 SOP-SB-00-094 页 数 5—2 初始设定屏幕 （系统显示/校正功能屏幕） 首先使用 键翻动基本设定屏幕的流速和压限，然后翻动到设定辅助功能屏幕 时间程序编辑屏幕 梯度程序功给屏幕 连续按五下 按edit键切换到时间程序编辑屏幕 2.4基本设定 2.4.1设定内容表 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----设备管理 文件名称 高效液相色谱仪操作规程 编 码 SOP-SB-00-094 页 数 5—3 基本操作时需要设定的项目列表如下，在表中，同时给出其设定范围、最小和 初始化及其使用模式。 设定内容 设定范围 设定步长 初始值 模式 流速 0－9.999ml/min 0.001 ml/min 0 ml/min 恒流输液 压力 0－5400psi 1psi 0000psi 恒定输液 最大压限 0－6000psi 1psi 5400psi 最小压限 0－6000psi 1psi 0psi 2.4.2基本设定方法 2.4.2.1打开电源显示初始自检屏幕。 2.4.2.2按一下 键，屏幕〔flow〕显示区闪烁，提示使用者输入流量值。 2.4.2.3使用数字键输入新的数值，按 键新设定的数值被确认。按 键之前，按 键或 可以删除新设的值。 2.4.2.4按 键，切换到其它设定内容。按 键，依次以下列顺序进入各个设定内容：流速（压力）、最大压限、最小压限。当进入一个设定内容时，光标在该内容显示区闪烁，提示输入数值。按 键将切换到其它功能的设定屏幕。 2.4.2.5完成一个参数的设定后，按 键确认。 2.5 设定最大压限 最大压限是流路中所允许的最大压力水平。设定此压限的目的是为了保护色谱柱和管路中它部件。如果压力超过此极限，限制器被驱动，泵自动停止，同时发出警报。下面以设定最大压限为3000 psi为例： 2.5.1在初始状屏幕下，按一次 键，光标在“Pmax”闪烁，提示输入新的数值。 2.5.2输入 ， ， ， 并且按 键。 2.6设定最小压限 压力下降说明有问题出现，设定最低压限的目的是早期检测出压力 下降并且防止仪器运行不正常。如果压力下降到最小压限以下，限制器被驱动，泵自动停止，同时发出报警。以面以设定最小压限100 psi为例： 2.6.1在初始屏幕下，按 键，光标在“pmin”区闪烁，提示输入