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赣州亿圆生物药业有限公司
操作标准----质量管理 文件名称 烟酸诺氟沙星检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-171 页 数 5—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立一个烟酸诺氟沙星检验的标准操作规程，使操作规程规范化。
适用范围：适用于烟酸诺氟沙星原料的检验。
责 任：质管部、QC人员。
内 容：
性状：
1.1.仪器与器皿：电子天平、量筒、烧杯。
1.2.试剂：乙醇、乙醚。
1.3.操作方法及结果判断：
本品为类白色或淡黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色变深。
本品在水中溶解，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。
以上反应显相同反应则判符合规定，反之，则判不符合规定。
2、熔点：
2.1.1.仪器与器具：
9cm毛细管、熔点测定仪、玻璃管。
试剂：硅胶油
2.1.2. 操作方法与结果判断：
分取经105℃干燥至恒重的供试品适量，置毛细管中，装入供试品高度为3mm置熔点测定仪中。按熔点测定法测定其熔点，按上述方法以，重复测定3次取其平均值，基本品熔点为220～227℃。熔融时，同时分解，则判符合规定，反之，则判不符合规定。
3、鉴别：
3.1.1.谱图对照：
仪器与器皿：紫外分光光度计、电子天平、药勺、容量瓶、移液管、烧杯。
试剂：0.5mol/L氢氧化钠。
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操作标准----质量管理 文件名称 烟酸诺氟沙星检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-171 页 数 5—2 3.1.2.操作方法及结果判断
取含量测定项下的溶液，照分光光度法（附录17页）测定，在271、323和335nm的波长处有最大吸收。则判符合规定，反之，则判不符合规定。
3.2.显色反应、仪器与器具：
3.2.1.电子天平、药勺、水浴埚、刻度吸管、试管。
试剂：丙二酸、醋酐。
取本品约50mg置干燥试管中，加丙二酸约30mg，醋酐0.5ml，在80°～90o水浴中加热5～10分钟，即显红棕色则判符合规定，反之，则判不符合规定。
3.2.2.仪器与器具：电子天平、药勺、量筒、烧杯
试剂：0.1mol/L氢氧化钠、硫酸铜。
取本品约0.15g，加氢氧钠（0.1mol/L）20ml使溶解，滴加硫酸铜试剂，即析出蓝色沉淀则判符合规定，反之，则判不符合的规定。
3.3.图谱对比：
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。则判符合规定；反之，则判不符合规定。
4、检查
4.1.溶液的澄清度
4.1.1.仪器与器皿：电子天平、药勺、量筒、纳氏比色管。
4.1.2.试剂： 2号浊度标准液。
4.1.3.操作方法及结果判断：
取本品0.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浑浊度标准液比较，不得更深。则判符合规定，反之，则判不符合规定。
4.2.有关物质：
4.2.1.仪器与器具：电子天平、药勺、量筒、容量瓶、吸管、硅胶GF254、微量注射器、
层析缸、三用紫处光、 称液管、玻璃板（10cm×20cm））
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操作标准----质量管理 文件名称 烟酸诺氟沙星检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-171 页 数 5—3 为供试品溶液，另取烟酸对照品，照上法制成每1ml中含0.7mg的溶液，作为对照品溶液（1）
式中 Ai为供试品溶液的吸收度；
Ar为对照品溶液的吸收度；
Ci为供试品溶液的浓度；
Cr为对照品溶液的浓度。
4.3.5.结果判断：
含氟量不少于4.0%(按干燥品计)。则判符合规定，反之，则判不符合规定。
4.4.干燥失重：
4.4.1.仪器与器皿：电子天平、扁形称量瓶、干燥器、电热恒温干燥箱。
4.4.2.操作方法：
精密称取本品1.0g，置于105℃恒温干燥箱内干燥3小时，置于干燥器中放冷至
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操作标准----质量管理 文件名称 烟酸诺氟沙星检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-171 页 数 5—4 室温，然后称定重量。
4.4.3.计算公式：
干燥失重=
式中：m0-空称量瓶重量(g)
m1-干燥前称量瓶和供试品的重量(g)
m2-干燥后称量瓶和供试品的重量(g)
4.4.4.结果判断：
减失重量不过3.0%，则判符合规定，反之，则判不符合规定。
4.5.炽灼残渣
4.5.1.仪器与器皿：电子天平、万用电炉、高温炉、坩埚、坩埚钳、药勺、干燥器、刻度吸管。
4.5.2.试剂：硫酸
4.5.3.操作方法：
精密称取本品1.0g，置经700～800℃炽灼30～60分钟至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温
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