066.硫酸钠检验操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 硫酸钠检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-066 页 数 4—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立一个硫酸钠检验的标准操作规程，使操作规程规范化。 适用范围：适用于硫酸钠原料的检验。 责 任：质管部、QC人员 内 容： 1.性状 本品为白色粉末。无臭，味苦、咸。有引湿性。 本品在水中易溶，在乙醇中不溶。 2.鉴别 2.1.钠盐 2.1.仪器与器皿：酒精灯、试管 2.2.试剂：铂丝、盐酸、醋酸氧铀锌试液 2.3.操作方法及结果判断： 2.13.1.取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 2.13.2.取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 2.2.硫酸盐 2.2.1仪器与器皿：试管、烧杯、试管夹 2.2.2.试剂：氯化钡、盐酸、硝酸、醋酸铅试液、醋酸氨试液、氢氧化钠试液 2.2.3.操作方法与结果判断： 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中 均不溶解。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸氨试液或氢氧化钠试液中溶解。 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 硫酸钠检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-066 页 数 4—2 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）则判符合规定，反之，则判不符合规定。 3. 检查 3.1.酸碱度 3.1.1.仪器与器皿：量筒、烧杯、电子天平 3.1.2.试剂：溴麝香草酚蓝指示液、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、盐酸滴定液(0.1mol/L) 3.1.3.操作方法与结果判断： 取本品5.0g，加水100ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.50ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.50ml，应变为黄色。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 3.2.氯化物 3.2.1.仪器与器皿：电子天平、量筒、纳氏比色管 3.2.2.试剂：标准氯化钠溶液、稀硝酸 3.2.3. 操作方法与结果判断： 取本品0.10g，加水20ml溶解后，取5.0ml，依法检查《氯化物检查SOP法》，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.28%）。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 3.3.水中不溶物 3.3.1.仪器与器皿：电子天平、恒温烘箱、滤纸 3.3.2.操作方法与结果判断： 取本品10.0g，加水100ml，微热使溶解，用经105℃干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣用温水洗涤至洗液不再显硫酸盐反应，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过5.0mg。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 3.4.干燥失重 3.4.1. 仪器与器皿：电热恒温干燥箱，电子天平，扁形称量瓶，干燥器。 3.4.2.操作方法： 精密称取本品1.0g，置于105℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105℃干燥至恒 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 硫酸钠检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-066 页 数 4—3 重，取出后，置于干燥器中放冷至室温，然后称定重量。 3.4.3.计算公式： 干燥失重= 式中：m0-空称量瓶重量(g) m1-干燥前称量瓶和供试品的重量(g) m2-干燥后称量瓶和供试品的重量(g) 3.4.4.结果判断： 减失重量不得过5.0%，则判符合规定，反之，则判不符合规定。 3.5. 重金属 3.5.1.仪器与器皿：电子天平，试管、刻度吸管、药勺、50ml纳氏比色管、高温炉。 3.5.2.试剂：乙酸铵、硫代乙酰胺、氢氧化钠、甘油、硝酸铅、硝酸、蔗糖、盐酸、硫化钠、醋酸盐缓冲液（PH3.5）。 3.5.3.操作方法及结果判断： 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，依法检查（《重金属检查SOP法第一法》），含重金属不得过百万分之二十。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 3.6. 砷盐 3.6.1. 仪器与器皿：检砷装置、 电子天平、容量瓶、药勺、移液管、滴管、量筒、恒 温水浴锅、刻度吸管。 3.6.2.试剂：盐酸、三氧化二砷、醋酸铅、碘化钾、氯化亚锡、无砷锌、20%氢氧化钠、 稀硫酸、溴化钾溴试液。 3.6.3操作方法及结果