072.氰戊菊酯溶液成品检验操作记录.docVIP

【性状】 本品为淡黄色澄明液体。 检视结果： 结论： 【鉴别】含量测定项下供试品溶液与对照品溶液的保留时间应一致。 结果： 结论： 【】 有关物质 取氰戊菊酯（原料即可）适量，加醋酸乙酯制成每1ml中含2mg的溶液作为对照溶液，取本品为供试品溶液，照薄层色谱法（附录23页）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚-丙酮（1:1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于1个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 结果： 结论： 标准规定：495ml～510ml。 1 2 3 装量 平均值： 结论： 稳定性 取本品5ml，加标准硬水（〈中国兽药典〉2000年版一部29页）至100ml，搅拌均匀，1小时后观察，应无浮油，分层或沉淀现象。 结果： 结论： 检查 水分 取本品，照水分测定法（附录36页，第一法）测定，含水分不得过0.% [费休氏水分测定法] 费休氏试液的标定：水分仪平衡后，用微量注射器取纯化水约30ul(约30mg)，精密称定，置滴定容器中，立即用费休氏试液滴定，在不断振摇下，溶液由浅黄色变为红棕色即可。 1 2 3 称取重纯化水的重量W（mg） 滴定所消耗费休氏试液的量A（ml） 每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）F=W/A 测定：取供试品适量（约消耗费休氏试液1~5ml）。精密称定，置滴定容器内，在不断振摇下溶液由浅黄色变为红棕色即得。 样品编号 1 2 称取样品的重量W（mg） 滴定所消耗费休氏试液的量A（ml） 供试品中水分含量％＝Ａ×Ｆ/Ｗ×100％ 检查结果： 结论： 【含量测定】照高效液相色谱法（附录24页）测定。 精密量取本品0.15ml（相当于氰戊菊酯30mg），置10ml量瓶中，照高效液相色谱法（附录24页）测定。 系统适用性试验 用Lichromosorb Si-60为填充剂，醋酸乙酯-石油醚（1.5:98.5）为流动相，检测波长263nm。氰戊菊酯的α和β体峰之间及α体峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。 校正因子的测定 取邻苯二甲酸二异辛酯适量，加流动相使溶解并稀释成每1ml中含5.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取氰戊菊酯对照品约30mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀。取10～15μl注入液相色谱仪，计算校正因子。 测定法 精密量取本品0.15ml（相当于氰戊菊酯30mg），置10ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，使溶解，加流动相至刻度，摇匀，取10～15μl注入液相色谱仪，测定，计算，即得。照氰戊菊酯项下的方法，精密加入内标溶液5ml，加流动相至刻度，摇匀，取10～15μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。平行测定两次，取平均值。 流动相： 色谱柱： 流速： ml/min 进样量： μl 检测波长： nm 品批号：　　品：　　　 对照品： 称重记录 对照品1 对照品2 内标物1 内标物2 称量瓶+样品重(g) 称量瓶重(g) 样品重W(g) 峰面积 对照品相当的峰面积内标物相当的峰面积 峰面积平均值 对照品峰面积相对标准偏差：RSD= 内标物峰面积相对标准偏差：RSD= 供试品溶液峰面积： ② 校正因子计算公式：校正因子（f）= 规格： 校正因子计算： 结果：校正因子（f）= 含量计算公式： 平均值： RSD=