186.二甲苯检验操作规程.docVIP

赣州亿圆物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 二甲苯检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-186 页 数 —1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立健全二甲苯检操作规程，使操作规程规范化。 适用范围：适用于本公司二甲苯的检测。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 1．性状： 1.1.仪器与器皿：烧杯、药勺、电子天平、量筒、比色管。 1.2.试剂：重铬酸钾的标准液。 1.3.操作方法及结果判断： 本品为无色透明液体。则判符合规定，反之，判不符合规定。 2.密度： 2.1.仪器与器皿：烧杯、药勺、量筒、密度计、玻璃温度计。 2.2.操作方法及结果判断： 将供试口混合均匀，小心倒入干燥洁净的量筒中，当供试品温度达到20℃时，将密度计轻轻插入，待密度计与温度均稳定时，读记供试品温度，并同时按弯月面上边缘读记其视密度，以ρa表示在读取数值时不允许供试品有气泡，密度计不能与量筒壁接触，弯月面的形状应保持不变。应为0.856～0.866。则判符合规定，反之，判不符合规定。 3.馏程 3.1.仪器与器皿：烧杯、药勺、电子天平、量筒、蒸馏瓶、电炉、馏程装置。 3.2.试剂：氢氧化钠、氢氧化钾、无水氯化钙。 3.3.操作方法及结果判断： 将供试品用氢氧化钠脱水5分钟，取100ml供试品置蒸馏瓶中，将馏程装置装好之后，先记录大气压和室温，通入冷凝水，点火开始蒸馏，从加热至初馏点的时间，控制为5～10分钟，在整个蒸馏过程中，流速保持在每分钟4～5毫升。第一滴流出液自冷凝管末端滴下时的温度为初馏点。调节冷凝管的冷凝水，使用权异径量筒中草药的馏出液温度为20±3℃。当馏出液达到96毫升时搞撤火，注意温度上升，其最高温度即为终馏点，撤火3分钟后，将异径量筒中的溜出液倒入蒸馏瓶中，再倒回异径量筒，测其总体积与100ml之差，记为蒸馏损失。蒸馏损失大于1%时，须对仪器的各连接部分进行枪杆，使其严密后重新进行试验。应为136-141.5℃。则判符合规定，反之，判不符合规定 4.水分 4.1.仪器与器皿：烧杯、药勺。 4.2.操作方法及结果判断： 将供试品在室温（18～25℃）下放置1h，目测无可见的不溶解的水。则判符合规定，反之，判不符合规定。 5.中性试验 5.1.仪器与器皿：烧杯、药勺、试管、量筒、分液漏斗。 5.2.试剂：酚酞指示液、甲基橙指示液。 5.3.操作方法及结果判断： 量取供试品溶液100ml倒入分液漏斗中，加入水10ml，振荡2min，静置分层。将下层溶液放入试管中，先向试管中加入酚酞指示剂溶液1滴，显红色为碱性，如不显红色，再向试管中加入甲基橙指示溶液1滴，显红色为酸性，如不显红色，则为中性。 编制依据:《二甲苯质量标准》