痕量高碘酸银(Ⅲ)盐的分光光度法测定.pdfVIP

现代仪器(洲．moderninstrs．org．cn) 痕量高碘酸银(III)盐的分光光度法测定 张琴1 陈康2焦莉莉2周国光1 (1．华东理工大学资源与环境工程学院上海200237) (2．上海多佳水处理科技有限公司上海200237) 摘要建立一种高碘酸银盐含量的分光光度测定方法。最大吸收波长为360nm，表观 me／t,范围内，含量与吸 摩尔吸光系数￡=1．58×104L／(mol·cm)，Ag(III)含量在0。2-10 光度符合比尔定律，与原子吸收分光光度法相比，相对偏差墨3％，具有简便、准确的特点。 关键词 分光光度法 高碘酸银钾原子吸收分光光度法 高价银化合物通常均具有独特的杀菌性能，可 过滤、洗涤、结晶、干燥，重复多次，得到橘红色 作为一种高效、广谱、安全、绿色的无机杀菌材料 晶体即为高碘酸银钾。 广泛应用于纺织、制药、材料、建筑．水处理及分 1．3标准物鉴定 析测试等领域[i-41，同时具有强氧化性，可作为某 将制得的高碘酸银钾晶体进行X衍射测定(见 些元素分析的氧化剂【5一，如铜、锰、银等。高碘 图1)。与文献[6】报道的高碘酸银钾X衍射图谱 酸银盐是高价银化合物中应用较多的一种，对于高 一致。同时进行Ag(I)定性分析，在高碘酸银钾晶 碘酸银盐含量的测定通常采用原子吸收分光光度 体的水溶液中加入大量Cl-，溶液仍澄清，无AgCI 法，目前尚无简便、快捷的其它分析方法。本文以 沉淀生成，排除Ag(I)存在的可能性，结合x衍射 高碘酸银钾为例，利用722s分光光度计，测定其图谱，判定其中的Ag(I)已完全转化为Ag(Ⅲ)。 含量，并与原子吸收分光光度法进行比较，发现该 方法具有操作简便快速、干扰少，结果准确可靠、 防 应用价值高的特点。 正 o ’墨 1实验部分 爱 C ∞ 芑 1．1仪器及试剂 仪器：Cary500紫外-可见光一近红外分光光 ∞ 卫 加 扣 田 田 阳 度计(美国Varian)，722s分光光度计(上海精科)， 扣哟 FA2004N电子天平(上海精科)、AA320原子吸收 图1 高碘酸银钾晶体x射线衍射图谱 2550VB／PC 分光光度计(上海仪器总厂)，D／max 将制得的高碘酸银钾晶体进行能谱微区元素成 X射线多晶体衍射仪(日本Rigaku)，FALCON型 分分析(见图2)。由能谱测定结果，该晶体中仅 能谱仪(美国EDAX)。 4种元素(H除外)，质量分 含有O、Na、Ag、I 试剂：高碘酸钾(AR)，过硫酸钾(AR)、氢 氧化钾(AR)、硝酸银(AR)。 Ag为标准，计算得到实验制得的晶体分子式为： 1