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碱度的测定 一 酸碱指示剂滴定法 1 方法原理 水样用标准酸溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH时颜色的变化来判断。 当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8.3，到达终点，所测得的碱度称为酚酞碱度。此时水中氢氧根离子（OH-）已被中和，碳酸盐（CO32-）均被转换为重碳酸盐（HCO3-），反应如下： OH-＋H+→H2O CO32-＋H+→HCO3- 当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变为桔红色时，溶液的pH值为4.4～4.5，到达终点，所测得的碱度称为甲基橙碱度，也称总碱度。此时水中的重碳酸盐（包括原有的和有碳酸盐转化成的）已被中和，反应如下： HCO3-＋H+→H2O ＋CO2 根据上述二个终点到达时所消耗的盐酸标准溶液的量，可以计算出水中的碱度。 2 干扰及消除 水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。 3 试剂 3.1 无二氧化碳水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，临用前煮沸15min，冷却至室温。pH值应大于6.0，电导率小于2μS/cm。 3.2 酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于5095%乙醇中，用水稀释至100。 3.3 甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100蒸馏水中。 3.4 溴甲酚绿—甲基红指示剂：取3份0.4%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混合。 3.5 0.1mol/L盐酸标准溶液 3.5.1 配制：量取9浓盐酸（ρ＝1.19g/），用蒸馏水稀释至1000。 3.5.2 标定：称取0.2g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g，溶于50水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液颜色由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，同时做空白试验。 3.5.3 计算 盐酸标准溶液的浓度M（mol/L）按式（1）计算： M＝………………………………………（1） 式中：G----------无水碳酸钠的重量，g。 V1----------盐酸溶液的用量，。 V2----------空白试验盐酸的用量，。 105.99----------碳酸钠的摩尔质量，g/mol。 4 仪器 4.1 滴定管，25。 4.2 锥形瓶，250。 5 试验步骤 5.1 酚酞碱度的测定 吸取100毫升水样于250锥形瓶中，加3～4滴酚酞指示剂，摇匀，若不显色，说明酚酞碱度为0，若显红色，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚刚腿至无色即为终点，记录盐酸标准溶液用量V3。 5.2 总碱度的测定 在测定酚酞碱度后的水样中，再加入3滴甲基橙指示剂，继续用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色即为终点，记录盐酸标准溶液用量（包括酚酞碱度用量）V4。 6 分析结果的计算 6.1 酚酞碱度的计算 水样中酚酞碱度P（mg/L，以CaCO3计）按式（2）计算： P＝………………………………………（2） 式中：V3----------用酚酞指示剂时，滴定所消耗盐酸标准溶液的体积，。 M----------盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/L。 V----------水样体积，。 100.08----------碳酸钙的摩尔质量，g/mol。 6.2 总碱度的计算 水样中总碱度T（mg/L，以CaCO3计）按式（3）计算： T＝………………………………………（3） 式中：V4----------用甲基橙指示剂后，滴定所消耗盐酸标准溶液的体积，。 M----------盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/L。 V----------水样体积，。 100.08----------碳酸钙的摩尔质量，g/mol。 6.3 设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成，并认为不存在其它弱无机酸和有机酸，并假定氢氧化物与重碳酸盐不共存的条件下，水中氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐的关系如表1所示： 7 精密度 7.1 碱度在25～250mg/L（以CaCO3计）的范围内，平行测定二结果差不大于2.5mg/L。 7.2 取平行二次测定结果的算术平均值作为水样的碱度。 表1 氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐的关系 滴定结果 氢氧化物碱度 （以CaCO3计） 碳酸盐碱度 （以CaCO3计） 重碳酸盐碱度 （以CaCO3计） P＝0 0 0 T 2P＜T 0 2P T－2P 2P＝T 0 2P 0 2P＞T 2P－T 2(T－P) 0 P＝T T 0 0 二 电位滴定法 1 原理 用标准酸溶液滴定到PH＝8.3时所测定的碱度称酚酞碱度，继续滴定至pH＝4.5时，所测定碱度（