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第34 卷 分析化学 （FENXI HUAXUE ） 研究简报 第4 期 2006 年4 月 C1inese Journal of Analytical C1emistry 511 ~ 513 锆胶基质阳离子色谱柱填料的制备 1 2 2 夏 炎 杨万龙 左育民＊ 1 2 （南开大学中心实验室 ，化学系 ，天津30007 1） 摘 要 以10 !m 锆胶微球包覆聚苯乙烯制成强酸、弱酸型的阳离子色谱柱填料，具有良好的色谱性能。使 用Dionex-120 型双柱离子色谱仪，较好地分离碱金属、碱土金属离子及铵离子，比较了不同交换基团对溶质保 留的影响。由于锆胶基质具有高的化学稳定性和机械强度，用作离子色谱柱填料有良好的应用前景。 关键词 阳离子色谱，锆胶基质，柱填料 1 引 言 离子色谱中广泛使用的阳离子色谱柱填料是用苯乙烯聚合物经磺化反应后制成的强酸型离子交换 树脂。这种填料的交换容量比较高，因此，要求洗脱液的浓度也相当高，导致某些检测方法复杂化［1］。 但是高交联的树脂允许大的进样量，可以在离子排斥色谱中作固定相，用以分离蛋白、核酸等大分子化 合物。另一方面，低容量的阳离子交换树脂也可以通过在聚苯乙烯-二乙烯苯球表面有限制的磺化制 ［2 ］ 备，产生的磺酸功能基层形成几十纳米厚的“薄壳层” 。但是，磺酸型的离子交换剂最大的缺点是对 一价和二价阳离子的选择性较差［3 ］，因此，众多的研究者开发出了弱酸型的阳离子交换剂，如戴安公司 的羧酸型阳离子交换剂（Ionpac CS12 ，CS14 ），羧酸磷酸混合型（Ionpac CS12A ）以及羧酸/ 磷酸/ 冠醚混 合型（ ［4 ］ Ionpac CS15 ）离子交换剂 。除此之外，硅胶和其它无机氧化物基质也被用作阳离子交换剂基 ［5 ］ ［6 ］ O1ta 等 研究了未改性的硅胶的阳离子交换特性；杨瑞琴等 采用聚马来酸包夹硅胶基质单柱阳 质， 离子色谱柱填料，用于一价和二价金属离子的分离； ［7 ］ Kolla 等 报道了聚丁二烯-马来酸包覆的硅胶基质 ［8 ］ 阳离子交换柱。近年来，锆胶基质在离子色谱领域得到应用，McNeff 等 研究了聚丁二烯包覆锆胶对 阳离子型分析物的分离特性； ［11］ Xia 等 最近报道了附聚型阴离子锆胶基质离子色谱填料的制备和性能 评价。本实验采用阳离子锆胶基质离子色谱填料，结果表明，丙烯酸型的锆胶基质阳离子固定相对一价 和二价金属离子分离效果良好，丁烯二酸型的锆胶基质阳离子固定相对低级胺的分离效果良好。 2 实验部分 2 . 1 仪器与试剂 DX-120 型离子色谱仪（美国DIONEX 公司）；CSRS-ULTRA 型电解抑制器；抑制型电导检测器。进 样体积： 50 !L 。淋洗液为甲烷磺酸水溶液和稀硫酸溶液。乙烯基三乙氧基硅烷（化学纯，天津市试剂 一厂）；二乙烯苯（工业品，含量55% 、80% ，南开大学化工厂，用前用NaCl 洗去阻聚剂）；甲基丙烯酸甲 酯和过氧化苯甲酰（分析纯，天津市化学试剂二厂）；顺丁烯二酸酐（分析纯，天津市化学试剂一厂）；偶 氮