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原 创 性 声 明
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目 录
摘 要 I
ABSTRACT III
第一章 文献综述 1
1.1引言 1
1.2生姜精油介绍 3
1.2.1生姜精油的主要化学成分及应用 3
1.2.2生姜精油的提取方法 4
1.3姜烯概述 6
1.3.1姜烯的性质 6
1.3.2姜烯的应用价值 6
1.3.3姜烯的分离纯化方法 7
1.3.3.1硅胶柱层析法 7
1.3.3.2分子蒸馏法 8
1.3.3.3大孔树脂法 9
1.3.3.4化学反应法 10
1.4硅胶柱层析的原理与技术 11
1.4.1硅胶柱层析的原理 11
1.4.2层析柱的选择 12
1.4.3柱层析装置 12
1.4.4硅胶的选择 12
1.4.5流动相的选择 13
1.4.6待分离样品装柱 15
1.4.7洗脱 15
1.4.8硅胶柱层析的应用实例 16
1.5国内外研究现状 17
1.6本研究的目的、意义和内容 18
1.6.1研究的目的、意义 18
1.6.2主要研究内容 18
第二章 姜烯测定方法研究 20
2.1姜烯测定方法现状 20
2.1.1化学反应法 20
2.1.2 紫外分光光度(UV)分析法 21
2.1.3 气相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析法 21
2.1.4红外色谱法(IR)、质谱法(MS)和核磁共振法(NMR) 22
2.2本研究拟建立的姜烯检测方法分析 23
2.2.1薄层色谱(TLC)法 23
2.2.2紫外可见分光光度(UV)法 24
2.2.3气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析法 25
2.2.4高效液相色谱(HPLC)法 26
2.3姜烯测定方法的试验确定 27
2.3.1试验仪器、试剂与材料 27
2.3.2 UV分析条件的确定 27
2.3.3 GC-MS分析条件的确定 30
2.3.4 HPLC分析条件的确定 33
2.4本章小结 34
第三章 硅胶柱层析法分离生姜精油中的姜烯 35
3.1试验仪器、试剂与材料 36
3.1.1 主要仪器与设备 36
3.1.2原料与试剂 36
3.2实验步骤 36
3.2.1硅胶活化 36
3.2.2 待分离样品的制备 37
3.2.3 装柱 37
3.2.4 洗脱剂洗脱 37
3.2.5 UV、GC-MS和HPLC分析 37
3.3结果与讨论 38
3.3.1烯类和酚类成分的分离 38
3.3.2烯类的精细分离 40
3.3.2.1洗脱剂的确定 41
3.3.2.2生姜精油与硅胶比例的选择 42
3.3.2.3硅胶活化时间的影响 43
3.3.2.4洗脱剂流速的影响 44
3.3.3特征洗脱样品的分析 45
3.3.3.1 UV扫描图 45
3.3.3.2 GC-MS分析结果 47
3.3.3.3 姜烯回收率的计算 50
3.3.3.4HPLC分析 51
3.4硅胶再生试验 53
3.4.1已用硅胶的洗涤回收 53
3.4.2一次回收硅胶分离生姜精油试验 53
3.4.3二次回收硅胶分离生姜精油试验 53
3.4.4 两次分离的UV分析结果 53
3.5本章小结 54
第四章 硅胶柱层析法纯化姜烯 55
4.1试验仪器、试剂与材料 55
4.1.1 主要仪器与设备 55
4.1.2原料与试剂 55
4.2实验步骤 56
4.2.1浓缩姜烯样品 56
4.2.2硅胶活化 56
4.2.3待分离样品制备 56
4.2.4装柱 56
4.2.5洗脱剂洗脱 56
4.2.6 UV、GC-MS和HPLC分析 56
4.3结果与讨论 57
4.3.1分离条件的讨论 57
4.3.2 GC-MS和HPLC分析 57
4.3.3姜烯回收率的计算 59
4.4本章小结 60
第五章 结论 61
参考文献 63
致谢 66
附录:硕士期间发表学术论文 67
CATALOG
The Chinese abstract I
The English abstract III
Chapter 1
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