环己醇,苯酚,苯甲酸的分离.doc

设计性实验：三组分混合物（环己醇,苯酚,苯甲酸）的分离?? 2010-07-04 15:41:39|??分类： 默认分类 |??标签： |字号大中小?订阅 1.实验目的 （1）学会分离三组分混合物（环己醇，苯酚，苯甲酸）的方法; ? (2).学会根据自己设计的实验方案组装实验装置，并独立完成实验操作。 2.实验原理 混合液（25ml）与NaHCO3（约1.6g）反应后，苯酚和环己醇不与其反应处于分液漏斗中上层的有机相中，下层水相中为苯甲酸钠溶液，分液后，将苯甲酸钠溶液用6mol/L的浓盐酸酸化可还原成苯甲酸沉淀，然后进行抽滤即可得到苯甲酸。再将分离过的有机相加到干燥的分液漏斗中，先配制一定量的NaOH溶液（最好质量为4.0g，便于计算），因为环己醇不与其反应，则可在分液漏斗中的上层有机相直接分出环己醇，用蒸馏的方法干燥环己醇，在下层的水相中得到苯酚钠，同理，可用浓盐酸酸化得到苯酚，然后进行抽滤。 相关的化学方程式：由上述可知。 3.实验仪器及试剂 玻璃管，分液漏斗，玻璃棒，抽滤装置，烧杯 NaOH,NaHCO3,浓盐酸（6mol/L），环己醇·苯酚·苯甲酸的混合物。 装置：分液装置，抽滤装置，蒸馏装置 4.实验步骤 1）.先量取混合液于干烧杯中，将配制好的NaHCO3溶液加到混合液中，搅拌至无气泡产生则停止加入； 2）.将混合液倒入分液漏斗中，静置分层； 3）.去下层溶液于烧杯中，加入浓盐酸，静止后进行抽滤，则得到苯甲酸； 4）.将步骤3分液漏斗中上层液体倒入分液漏斗中，加入刚配制好的NaOH溶液，震荡后静置分层； 5）.再取下层溶液与烧杯中，加入浓盐酸，待反应充分后进行抽滤，得到苯酚； 6）.取上层有机相进行蒸馏干燥操作，得到环己醇； 7）.称量并计算相关物理量； 8）.整理装置，回收试剂； 9）.检测：苯酚，（1）Fe的溴水溶液，显色；（2）液溴，三溴苯酚沉淀 ??????????????? 苯甲酸，与NaHCO3反应，用澄清石灰水检测变浑浊 ????????????????????? 环己醇，与卢卡斯试剂反应 ?????? 也可以应用物理方法来检测，比如，用物理仪器测出物质的熔沸点，在与标准物质的熔沸点对照，即可检测三种物质。 5.产物外观与产率计算 略 6.结果与讨论 误差分析：分液时静置时间不够，或者混合不均匀导致分液不充分 ???????????????? 滤时压强不足，所得固体含有水分 注意事项：所用烧杯必须清洗干净且干燥 ????????????????分液时控制流速 ????????????????检测分离物时，应分开并多次测量确定准确值。 7.实验猜想 1）.设计分离四组分混合物，比如，上述三种再加一种甲苯，同理，用上方法先分离出苯酚和苯甲酸，剩余只有环己醇和甲苯了，这时可利用物理方法分离它们，根据熔沸点（蒸馏）是最容易的方法。 2）.如果先加NaOH，再加NaHCO3，也是可以的，只是这两种方法在过程上不同罢了，不过，在误差方面以及实验操作简易程度上，两种方法还是有区别的，实验者可根据自己的判断进行独立的实验，发现问题，提升自己的动脑动手能力。