纳米氧化锌的固相合成.pdfVIP

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第 3 1 卷第 5 期 应  用  化  工 Vol . 3 1 No . 5                                   2002 年 10 月 Applied Chemical Industry Oct . 2002 ⒇ 纳 米 氧 化 锌 的 固 相 合 成 高艳阳 ,王金霞 ,胡  辉 (华北工学院 化学工程系 , 山西 太原 03005 1) 摘  要 : 以醋酸锌为原料 ,分别与草酸 、酒石酸和乙二胺四乙酸进行固相反应制得前驱化合物 ,进而热分解得 到纳米氧化锌粉末 ,产物用 X 射线粉末衍射和透射电镜进行了表征 。研究表明 ,这三种方法均能制得纳米氧 化锌产品 ,但产品的粒径和颜色有明显的差异 。 关键词 :纳米氧化锌 ;醋酸锌 ; 固相合成 中图分类号 : TQ 132 4   文献标识码 :A   文章编号 :167 1 - 3206 (2002) 05 - 00 13 - 02   室温及近室温条件下的固相化学反应是近几年 热分解 3 h 制得纳米 ZnO 粉体 ,记为样品一 。 发展起来的新研究领域 。由于其具有转化率高 、无 (2) 将醋酸锌与草酸以摩尔比 1 ∶1 的比例混合 , 需溶剂 、能耗低 、工艺简单等优点 ,在合成化学中具 其余步骤同上 ,前驱化合物于 460 ℃热分解 3 h 制 有巨大的应用潜力 。其研究成果已成功地应用到纳 得纳米 ZnO 粉体 ,记为样品二 。 米粒子的制备中。有研究表明[ 1 ,2 ] : 以醋酸锌为原 (3) 将醋酸锌与乙二胺四乙酸以摩尔比 1 ∶1 的 料 ,与固态无机酸或有机酸进行室温固相化学反应 比例混合 ,其余步骤同上 ,前驱化合物于 450 ℃热分 制得前驱化合物 ,进而热分解可制得粒径较小的纳 解 3 h 制得纳米 ZnO 粉体 ,记为样品三 。 米氧化锌 。 本文以醋酸锌分别与草酸 、酒石酸和乙二胺四 2  结果与讨论 乙酸进行固相反应的方法制得了纳米 ZnO 粉体 ,并 对这三种制备纳米 ZnO 粒子的方法进行了比较研 2 1  纳米 ZnO 粉体的表征 究 。研究发现 ,用不同无机酸或有机酸与醋酸锌反 应均可制备纳米级 ZnO 粉体 ,但产品粒径大小及颜 色有明显的差别 。以草酸为原料制备纳米 ZnO 所 得产品粒径较小 ,而且颜色较浅 , 是制备纳米 ZnO 的较好的方法 。 1  实验部分 11  试剂与仪器 醋酸锌 、草酸 、酒石酸 、乙二胺四乙酸等试剂均 为分析纯 。 D/ maxrA 型 X 射线衍射仪 , Cu 靶 , 日立 H 6002 型透射电子显微镜 。 12  ZnO 材料的制备 ( ) 1 将醋酸锌与酒石酸以摩尔比 1 ∶1 的比例混 合 ,置于研钵中充分研磨 30 min ,然后在 70 ℃下干 图 1  ZnO 的 X射线粉末衍射图 燥数小时 ,得到前驱化合物 。前驱化合物经 400 ℃ ( ) ( ) ( ) a 样品一   b 样品二   c 样品三 ⒇ 收稿 日期 ( ) ( ) 作者简介 :

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