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聚乳酸/蒙脱土纳米复合材料的流变特性及动态力学性能 董博，任杰，顾书英 同济大学材料科学与工程学院，纳米与生物高分子材料研究所，上海 200092 关键词：聚乳酸/有机改性蒙脱土复合材料 流变特性 动态力学性能 本文用ARES流变仪研究了聚乳酸/有机改性蒙脱土复合材料的流变特性与扭转模式下的 动态力学性能。我们采用母料法制备PLA/有机改性蒙脱土复合材料,首先将80%(质量)PLA与 20%(质量)的有机改性蒙脱土(DK4)混合,用双螺杆挤出造粒得母料,然后将母料与PLA根据表1 所示的比例混合,熔融共混挤出,造粒得到所需的PLA/MMT复合材料。将PLA/MMT复合材料在60 ℃下干燥12h后,在170℃下压制成厚度为1mm的板,然后切割成直径为25mm的圆片和45mm× 12mm的矩形条,备用。 Table 1 Composition of PLA/MMT nanocomposites (wt.%) Sample PLA Master batch DK4(Calculated) PLA 100 0 0 PLACN2 90 10 2 PLACN8 60 40 8 用美国流变仪公司的应变控制模式的流变仪ARES Rheometer 研究PLA/MMT复合材料的流 变特性和在扭转应力作用下的动态力学性能。为了消除材料的热历史对流变特性带来的影响, 所有的测试都在温度升到设定温度后稳定20 min再进行测试,测试传感器量程为2000 g ·cm , 最低分辨力为2 g ·cm。 线性粘弹性测试采用平行板夹具，测试温度为170～200℃。线性粘弹性要求测得的线性 粘弹模量与施加的应变振幅无关，为了确定线性粘弹范围我们先进行了动态应变扫描来测定 样品模量对于应变的依赖性[1] 。图 1 是动态应变扫描图，可以看出，随 MMT 含量的增加， 储能模量G’提高，样品线性粘弹性应变范围明显缩小。图1 中各样品的线性粘弹性区域的应 变临界点依次约为：34.1% （PLA ）、25% （PLACN2 ）、3.14% （PLACN8 ）。根据动态应变扫 描的结果，在动态频率扫描中应变设定为1%，扫描频率范围为0.1rad/ s～500rad/s。图2 ， 图3，图4 分别是三种样品动态频率扫描模式下的储能模量G’谱图、损耗模量G’’谱图、复合 * 粘度η谱图。从图2 中可以看出：低频下，复合材料储能模量随DK4 含量单调增加，并表 现出显著减小的频率依赖性，在这个频率范围内比较图2 和图3 可以看出：复合材料储能模 量高于耗能模量，说明材料表现出似固性，低频下由图2 可以估算出PLA 及PLA/MMT 储能 模量极限斜率值，而储能模量的低斜率值和高绝对值表明在熔融状态下，PLA/MMT 体系中 形成了“空间链接”结构，由于这种结构或者说高度的几何限制，单独的硅酸盐层不能自由 [2] 旋转，因此，施加小频率，PLA/MMT 体系的结构松弛几乎被完全阻止了，即所谓的似固性 。 [3] 这种低频末端行为在其他关于插层纳米复合材料的研究中可找到相关报道 。而到了高频， 复合材料储能模量同纯PLA 基本保持一致。 由图3 可以观察到，在线性动态振荡剪切测试的主曲线的低频区，PLA/MMT 的动态复 合粘度高于纯聚乳酸，而且随着蒙脱土含量的增加，粘度上升。另外，纯PLA 和蒙脱土含量 较少的PLACN2 表现