L_异亮氨酸聚合物手性配体交换固定相的制备及对DL_氨基酸的拆分(论文资料).pdfVIP

第 26卷 第 2期 应 用 化 学 Vol. 26 No. 2 2009年 2 月 　　　　　　　CH IN ESE JOURNAL OF A PPL IED CH EM ISTRY　　　　　　　 Feb. 2009 研究论文 L 异亮氨酸聚合物手性配体交换固定相的 制备及对 DL 氨基酸的拆分 a a, b b 马桂娟 　龚波林 　阎　超 (a b ) 宁夏大学能源化工重点实验室 　银川 75002 1; 上海通微分析技术有限公司 　上海 20 1203 ( ) 摘 　要 　单分散亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯 甲基丙烯酸乙二醇双酯树脂 PGMA / EDMA 和手性配体 L 异亮 氨酸反应 ,再与铜离子进行配位 ,得到一种新型的 L 异亮氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相 。在流动 相为 02 mo l/L N aA c + 01 mmol/L Cu (A c) 2水溶液和检测波长为 254 nm 条件下 , 固定相拆分了 12 种 DL 氨 基酸对映体 ,分离因子在 123 ～2 33之间。详细考察了流动相 pH、流速及柱温等色谱条件对 DL 氨基酸对映 体拆分的影响 ,并探讨了拆分过程热力学 。结果表明 , 以单分散亲水性聚合物为基质的新型手性配体交换色 谱固定相制备简单 、操作方便 、成本低廉 ,柱性能稳定 。在配体交换模式下 , 固定相对 12 种 DL 氨基酸对映体 进行了良好的拆分 。 关键词 　手性配体交换色谱固定相 ,单分散树脂 ,L 异亮氨酸 ,DL 氨基酸 ,对映体分离 中图分类号 : O658　　　　　文献标识码 : A 　　　　　文章编号 :(2009) 020 12505 在 DL 氨基酸对映体的色谱拆分方法中 , 高效配体交换色谱法 ( ligandexchange chrom atograp hy, ) LEC 具有样品毋需衍生 , 对映体选择性高 , 且色谱柱再生容易等优点 , 是最佳 的色谱拆分方法之 [ 1～3 ] α 一 。以硅胶为基质制备的 L 氨基酸键合手性配体交换色谱固定相用于 DL 氨基酸拆分已有较多 ( ) 研究 , 所用的手性选择因子大都采用刚性结构的光活性脯氨酸 、羟脯氨酸和 S 1, 2 , 3, 4 四氢 3异喹 啉羧酸等 [ 4 , 5 ] 。Karbaum 等 [ 6 ] 曾采用手性流动相法在非水溶剂中以分子中不具有刚性环状结构的 L 异 亮氨酸为手性选择剂分离一些芳香族氨基酸 ,但需将大量不便回收及反复使用的手性试剂加入到流动 相中。黄晓佳等 [ 7 ] 也曾采用 L 异亮氨酸为手性选择剂制备了新型手性配体交换色谱固定相 ,但硅胶由 于 pH 应用范围窄 ,不可逆吸附强等缺点 ,在手性分离中受到一定限制 。已有许多有关聚合物材料用作 ( ) [ 8 ] [ 9 ] 手性配体交换色谱固定相 L ECCSP 载体的报道 ,如交联聚苯乙烯 、交联聚丙烯酰胺 、交联聚丙烯 酸酯 [ 10 ] ,球形酚醛树脂