饱和漆酚的制备与纯化.pdfVIP

第32卷第3期 中国生漆 V01．32No．3 2013年9月 ofChinese Journal Lacquer Sep．2013 10．3969／j．issn．1000-7067．2013．03．006 饱和漆酚的制备与纯化+ 张瑞琴 李东旭 贺 娜 (西安生漆涂料研究所，陕西西安710061) 摘要：本实验采用RaneyNi作催化剂，直接由生漆催化加氢制备饱和漆酚，该制备系统简单，制备时间大大缩 短，催化809生漆仅需2h，粗饱和漆酚得率提高到87％。 关键词：饱和漆酚；制备；纯化 urushiolwas raw of Ni Abstract：Saturated preparedbyusinglacquercatalytic as was and timewas reduced．Ittook2 catalyst．Preparationsystemsimplepreparationconsiderably only hoursto raw saturatedurushiolincreasedto87％． catalyze809 lacquer．Crude yield Keywords：Saturated urushiol；Preparation；Purification 漆酚是由0—3个双键的C，，和C。，侧链脂肪烃取溶液中。使用时，将其先用纯净水洗至中性，然后再 代基的邻苯二酚衍生物混合物组成的多酚类化合 用无水乙醇将水洗净。 物，其中饱和漆酚含量仅占1％一3％。漆酚含量的 1．3生漆预处理 测定按照《生漆》国标采用分光光度法…，而其标准 生漆中约含有10％一15％树胶质和含氮物，均 样品为饱和漆酚，而饱和漆酚无市售品，因此建立一 不溶于无水乙醇，因此在催化加氢之前采用高速离 套简单快速的饱和漆酚的制备方法就非常重要，俞 心方法分离掉不溶物，能够提高加氢效率。称取809 宗源等怛1用RaneyNi作催化剂，直接由生漆氢化制 生漆用450mL无水乙醇溶解，并过滤。 备饱和漆酚，本实验在此基础上，对制备系统作了改 进，使得制备系统更为简单，加氢时间大为缩短，同 1．4生漆催化加氢 时得率更高。 加氢反应装置如图1所示。 1 实验部分 1．1原料及仪器 生漆，陕西安康产小木漆；无水乙醇、苯、镍铝合 金均为化学纯。 旋转蒸发仪，北京神泰仪器公司；热重分析仪， f。 Ⅲ ，。 德国耐驰公司；紫外可见分光光度计，北京普析通用 图1 加氢反应装置图 仪器公司。 本装置以氢气钢瓶为氢气源，加氢反应采用手 1．2 Ni催化剂的制备 Raney