制备4氨基1，2，4三氮唑的一种新方法.pdfVIP

维普资讯 ●盈冒圈口 2003年第17卷第9期 科技进展{AdvancesScienceTechnology} 制备 4一氨基 一1，2，4一三氮 唑的 一 一种神新新方万法法 史益强 于 颖 关 琦 王志祥 (中国药科大学制药系工程教研室 ，江苏南京 210009) 摘要 由水合肼和 甲酸通过反应蒸馏和真空蒸馏制备了4一氨基 一1，2,4一三氮唑，获得 了收率 92％和纯度 99．5％的 产 品。 关键词 4一氨基 一1，2，4一三氮唑 水合肼 甲酸 反应蒸馏 真空蒸馏 4一氨基 一1，2，4三氮 唑主要用作农药 、医药等 长调节剂和抗真菌药 。 方面 的中间体 ，其衍生物可作为合成大量 1，2，4一三 4一氨基 一1，2，4三氮唑的主要合成方法[‘为 ， 氮唑化合物的重要 中间体 ，还可作为除草剂 ，植物生 甲酸与肼在离子交换树脂为催化剂 中进行高温缩合 于 CrAPSO一5，而对环 己酮 的选择性则相反。这是 由 囵 于 CrAPO一5中金属铬原子 的含量高于 CrAPSO一5， (1)采用水热合成法合成 了 CrAPO一5和 CrAPSO 它不但加速 了环 己烷 的转化反应 。同时也加快 了过 一 5分子筛 ，用 XRD、IR及 MASNMR对其进行 了结构 氧化氢 的分解速度 ，从而减少 了环 己醇 的深度氧化 。 表征 ，证 明了 cr和 si对分子筛 骨架进行 了同晶取 参考 文献 代 。与 AIPO4—5相 比，有较高 的 B酸浓度 ，较好 的吸 附性和热稳 定性 。 [1] WilsonST。LokBM，FlmigenEM．US：431044O．1982一Ol一12． [2] WilsonST，LokBM，Me*aim CA．，eta1．JAma mSoe，1982，104： (2)以过氧化氢为氧化剂 ，丙酮为溶剂对环 己烷 1146一U5o 氧化进行 了考察分析 。结果表 明所制备两种催化剂 [3] LokBM，Messim CA，PmonRL．，eta1．US：4440871，1984—01—12 对环 己烷氧化反应均有 良好 的反应活性及对环 己酮 [4] Piyong[JAN，WenyiGAO．．eta1．C,a~lToday．20O2，74：137—143 的选择性 。 [5J BlackwellCS，PattonRL．JPhysChem，1988．92：3965—3967 (3)由图6～ll可 以看 出CrAPO一5的活性要高 (收稿 日期 2003—07—11) TheSynthesisofCrAPO -·—5and CrAPSO -··5M olecularSievesand