功能化离子液体对纤维素的溶解性能研究.pdfVIP

维普资讯 第21卷第2期 高分子材料科学与工程 v。1．21，N。．2 2005年 3月 POLYMER M ATERIAISSCIENCE AND ENGINEERING Mar．2005 功能化离子液体对纤维素的溶解性能研究 罗慧谋。，李毅群h，周长忍 (1．暨南大学化学系，广东 广州 510632；2．中国科学院广州化学研究所纤维素化学重点实验室 ，广东 广州 510650) 摘要：功能化离子液体氯化 1一(2一羟 乙基)一3一甲基咪唑盐是纤维素的新型 良溶剂，在 7O℃时微晶纤维素 的溶解能力达到 5 ～7 。向离子液体纤维素溶液中加入去离子水可获得再生纤维素。用XRD，FT—IR 和 TGA对再生纤维素进行 了表征 ，IR和XRD数据表 明，功能化离子液体是纤维素的直接溶剂，但 TGA数据则表 明再生纤维素的热稳定性有所降低，热失重残留物有所增加。对溶解机理进行了初步讨 论 。 关键词：功能化离子液体；纤维素 ；溶解 中图分类号 ：O631．11 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000—7555(2OO5)O2一O233一O3 在石油资源 日益短缺的今天 ，充分利用丰 富的纤维素资源发展纤维素工业具有深远的意 [HeMIM]cl对纤维素的溶解性能优于文献报 义[1]。纤维素具有在大多数溶剂 中不溶解的特 道的离子液~k[BMIM]C1和[AMIM]C1。 点，因而，开发有效的直接溶解纤维素的溶剂体 系是解决难题的关键。直接溶解纤维素可以最 大限度地保留天然纤维素的特性。目前研究得 较多的纤维素溶剂主要有铜氨溶液、N一甲基吗 。 啉一N一氧化物 (NMMo)溶剂体系等L2]，这些溶 剂或多或少存在着不稳定、有毒害、不易回收、 价格昂贵等缺点。常见的离子液体通常由烷基 1 实验部分 吡啶或双烷基咪唑季铵阳离子与四氟硼酸根、 1．1 主要仪器及试剂 六氟磷酸根、硝酸根、卤素等阴离子组成。离子 溶解过程用 XPT一7偏光显微镜观察；红外 液体具有强极性、不挥发、不氧化、对无机和有 光谱在BrukerEquinox55上测定 ；核磁共振谱 机化合物有 良好的溶解性和对绝大部分试剂稳 用 BrukerAVANCE 300 (300MHz)测 定； 定等优 良特性，被认为是代替易挥发化学溶剂 XRD在 MSAI一XDII上测定 ；热性能在 NET— 的绿色溶剂[s．43。最近，Swatloski等Ls发现氯化 ZSCHTG 209上测定。 1一丁基一3一甲基咪唑翁 盐 ([BMIM3c1)离子液 所有试剂为市售分析纯或化学纯试剂 ，未 体可溶解纤维素；任强等[6发现离子液体氯化 作进一步纯化处理。 1一烯丙基一3一甲基咪唑翁盐 ([AMIM3c1)对纤 1．2 功能化离子液体氯化 1一(2一羟 乙基)一3一甲 维素具有较好的溶解性能。 基咪唑盐的合成 本文合成了一种新型含羟基 的功能化离子 按文献[73制备，并经 H—NMR确证。 液体—— 氯化 卜(2一羟 乙基)一3一甲基 咪唑盐 ([HeMIM]C1)(Fig．1)，该功能化离子液体对