110、己唑醇作业指导书.docVIP

江苏剑牌农化股份有限公司 JP-JSTP-110-2012 己唑醇工序作业指导书 编 制： 版 本:A 审 核： 发放编号： 批 准： 受控状态： 2012-05-01发布 2012-05-03实施 江苏剑牌农化股份有限公司 发布 己唑醇己唑醇生产工序 环氧→合成（粗品）→精制 己唑醇生产前操作准备、、己唑醇主要设备 设备名称 规格 数量 位置 环 氧 合成釜 000L 5 S9三楼 水洗釜 000L 4 S9二楼 5000L 1 S9二楼 合 成 合成釜 3000L S9三楼 水洗釜 00L 3 S9二楼 5000L 1 S9二楼 原料规格 原料名称 规格 分子量 备注 环 氧 硫酸二甲酯 ≥98% 126.1 二甲硫醚 ≥99% 61.8 2,4-二氯苯基戊酮 ≥9% 231 氢氧化钾 ≥90% 56 催化剂-1 合 成 环氧 ≥9% 238.5 二甲基亚砜 ≥99% 三唑 ≥969 氢氧化钾 ≥95% 56 催化剂-2 投料比2,4-二氯苯基戊酮 : 硫酸二甲酯 : 二甲硫醚 : 氢氧化钾 := 1 : 1.29 : 1.85 : 2.628 : （86-87）㎏ 投料量 原料名称 含量 重量/Kg 备注 环 氧 2,4-二氯苯基戊酮 % 1649 硫酸二甲酯 98% 二甲硫醚 99% 甲苯 首次投600 氢氧化钾 9% 1132 催化剂-1 合 成 环氧 % 1408 三唑 % 480 二甲基亚砜 99% 220 氢氧化钾 95% 催化剂-2 甲基环己烷 99% 1000 七、生产操作 环氧在1000L高位槽备好2,4-二氯苯基戊酮，关好高位槽嘴阀、放空阀，打开真空阀、真空系统，启用真空泵，将97%的2,4-二氯苯基戊酮Kg抽入高位槽抽完停真空泵，打开高位槽放空阀。 关好000L环氧合成釜底阀pa）将反应釜用氮气置换一遍，尽量将釜内空气置换干净，然后打开釜进料阀、真空阀、真空系统，检查其它与之连接支路阀门关闭状态，启动真空泵，将98%的硫酸二甲酯Kg抽入反应釜中将Kg2,4-二氯苯基戊酮加入釜中。抽毕，停真空泵，关好釜进料阀，打开釜放空阀启动搅拌器，打开反应釜夹套冷水，将反应釜内混合物20--28℃，开始滴加二甲硫醚Kg（套用二甲硫醚-甲苯1030kg+170kg新二甲硫醚）；在滴加的过程中有反应放热现象，需冷却，并控制滴加速度，滴加温度控制在20～℃，滴加时间大约小时左右。滴加结束，调温～℃，在此温度下保温搅拌小时，得产品鎓盐。打开2,4-二氯苯基戊酮高位槽加料阀，将槽中Kg补加釜中（即补加足全量），℃以下，打开釜，将乙二醇90%的氢氧化钾Kg（分次加入，第一次加g，搅拌冷却后，第二次加入Kg，第次加入Kg，加氢氧化钾过程中温度不超过35）投入釜中，然后温在～4下保温小时，保温结束取样定性至2,4-二氯苯基戊酮＜%为反应结束，如定性2,4-二氯苯基戊酮≥%，继续保温，直至定性合格为止后准备转至水洗釜。 关好000L水洗釜底阀，打开放空阀、进料阀、转料系统，并检查其它与之连接支路阀门关闭状态，再打开环氧合成釜底阀，将釜中的料转移至水洗釜中，00Kg冲洗水并平均放入两只水洗，热水升温至，搅拌30分钟、静置30分钟。静置结束，依次打开分层系统、水洗釜底阀，分去废水去碱性废水池。 分层结束，检查关好蒸馏釜底阀、放空阀，并检查其它与之连接支路阀门关闭状态蒸馏釜上进料阀打开冷凝器进、回水阀蒸汽阀，用均匀升温进行压脱水，脱水结束关蒸汽阀，打开冷却水，冷却至常温连接好抽滤器与管道，同时检查关好底阀、放空阀，打开真空阀、真空系统，并检查其它与之连接支路阀门关闭状态，启动真空泵，接着打开环氧釜放料系统及釜底阀，均匀将料放入抽滤器进行抽滤，切勿放满、溢出。抽滤结束，取样分放料，称重，定额装桶。合成关好3000L合成釜底阀、放空阀，打开进料阀、真空阀、真空系统，启动真空泵，将0Kg二甲基亚砜、1408kg环氧抽入反应釜中，抽毕，停真空泵，打开合成釜放空阀，关好