X射线衍射法测定分子筛晶胞参数与结晶度(论文资料).pdfVIP

第38卷第7期 理化检验一物理分册 voL 220。0N2o 2002年7月 PTCA (PARTA:PHYSICALTESTING) X射线衍射法测定分子筛晶胞参数与结晶度 沈春玉，储 刚，李雪萍 抚〔顺石油学院应用化学系，抚顺113001) 摘 要:用X射线衍封外推函数法测定饱和吸水前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度，再与 z9Si和ZTAt固体魔角核滋共振谙仪所测定的NaY分子筛骨架中的硅铝比进行关联，得到了X射线 衍射法刚定NaY分子筛骨架中硅铭比的经验公式，达到了浏定NaY分子筛骨架中硅铝比的要求。 试脸结果表明，测定NaY分子筛晶胞参数和结晶度的有效方法是在浏定前对分子筛进行德化处 理，使其饱和吸水，比通常采用的化学方法省时，结果准确，重复性好。 关锐词:晶胞参数;结晶度;NaY分子筛;硅铝比 中圈分类号:TG115.22 文艘标识码:B 文童编号:1001-4012(2002)07-0297-03 DETERMINATIONOFCRYSTALLINITYANDLATTICEPARAMETERSOF SYNTHETICMOLECULARSIEVEBYX-RAYDIFFRACTION SENChwi-yu,CHUGang,LIXue-ping (DepartmentofAppliedChemistry,FushunPetroleumInstitute,LiaoningFushun113001,China) Abstract:ThelaticeparametersandcrystallinityofNaymolecularsievebeforeandafterabsorbingwater weredeterminedwithextensionfunctionmethodofX-raydiffraction.饰relatingthelatticeparameterstotheframe- workSi/AlratioofNaymolecularsievedeterminedbysolidnuclearmagneticresonantspectrummethod,anempiri- calformulawithwhichtheSi/Alratiocanbeobtainedfromthelatticeparameterswasgiven.Theresultshave shownthatthismethodissimplerandmoreconvenientandhasbetterrepeatabilitythanthatofthemethodsof chemicalanalysis.Itisnotablethatbeforedetermination,themolecularsievemustbetreatedforstabilizationinor- dertoletitbesaturatedbywater. Keywords:Latticeparameter;Cystallinity;Naymolecularsieve;Si/Alratio 比，如吸附法,EDTA络合滴定法和氟硅酸钾容量 1 引言 法等。一般测定一批样品往往需要80h的，而用X 晶胞参数、结晶度、硅铝比在表征催化剂结构中 射线衍射法测定只需20h左右，而且前者人为误差 是不可缺少的基本参量，因此，准确测量分f筛的晶 较大，后者重复性好阁。目前，国内外常用的几个X 胞参数、结晶度、硅铝比对于设计制备工艺和评价催 射线衍射法测定NaY分子筛硅铝比的经验公式[[31 化剂性能是十分重要的。由于NaY分子筛骨架硅 是根据化学方法