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有机多孔高聚物石英PLOT柱的制备及性能评价* 阮宗琴 刘汉勋* 王庆生 （中国科学院兰州化学物理研究所 兰州 730000） 提要 采用原位聚合法，制备出了乙基乙烯苯与二乙烯苯的多孔球形石英PLOT柱，并对柱子的性能进 行了评价。 关键词 气相色谱，多孔层空心柱，原位聚合，高聚物涂层 厂生产），使用前用酸或纯水加热处理后再对柱壁进 1 前 言 行化学处理。然后将EVB和DVB按一定比例混合， 我们采用原位聚合法，制备出了乙基乙烯苯与 加入0.5～?1.0％过氧化苯甲酰作为引发剂，加入致 二 乙烯苯 的多孔球形高聚物玻璃 毛细管柱 孔剂和稀释剂，在毛细管内进行原位聚合反应。反应 (OPPLOT-Q型)[]。它的色谱性能相当于多孔高聚 完毕后用甲醇、二氯甲烷、正戊烷依次洗涤柱子，最 物Porapak-Q型柱填料。最近我们又制备出了此类 后在250℃下程升老化柱子，然后进行柱评价。 型的石英毛细管柱。这种柱子不仅具有多孔高聚物 3 结果和讨论 填料独特的色谱性能，而且还具有石英毛细管柱使 用方便、高效快速分离的特点，将是一种应用广泛的 3.1制备PLOT柱的关键是涂层的牢固性和均匀 新型毛细管柱。 性 有机高聚物的表面能较高，很难在光滑的柱壁 2 实验部分 形成牢固的涂层。我们采用原位化学反应的方法，通 2.1仪器及试剂 过化学键合将涂层的高聚物和柱壁上的硅羟基相结 HP5890A型气相色谱仪 美（国Hewlett-Packard 合解决了这一难题。众所周知，石英管壁上的硅羟基 公司），精密温度反应器及常用毛细管制柱设备等。 比玻璃管壁上的少得多。采用 “热液”处理的办法可 乙基乙烯苯(EVB)和二乙烯苯 D（VB）用碱洗的办法 以增加石英管壁上的硅羟基数 目，否则在石英管壁 除去阻聚剂；过氧化苯甲酰经重结晶纯化；其它试剂 很难形成稳定的涂层。通过反应过程中控制柱子的 等均为分析纯，使用时经重蒸馏、脱水处理。 旋转速度，可以得到均匀的高聚物涂层。从所拍的电 2.2柱制备 镜照片，得知，涂层是均匀的，层厚约为10蘭μm左右。 0.32mm.i.d.石英毛细管河（北省永年光导纤维 3.2流速对分离的影响 *国家自然科学基金资助项目，* 通讯联系人 本文收稿 日期 ：1993年2月22日，修回日期：1993年5月7日 图1为130℃和150℃下，用不同极性的正丁醇、 用，在260℃下可短期使用。由表1还可以看出，在 苯、正己烷三种物质测得的VanDeemter曲线。由图 240℃短时间加热后，柱效较低，这是由于高聚物的 可以看出，流速对柱效的影响不是很显著，因此在实 孔径结构还未完全稳定的缘故。随着加热时间的增 际分析时可以采用较高的线速度进行分析。比较两 加和加热温度的提高，孔结构逐步固定，其柱性能也 个温度下的曲线还可以看到，温度高时最佳流速有 就稳定了。因此对这类柱子在使用前必须进行老化 所降低，由35cm/sec左右降至25cm/sec左右。同时不 处理。为延长柱寿命，还应注意使用高纯载气，因为 同温度下曲线的位置发生了变化，130℃时，正己烷 载气中微量O2的存在，会加速高聚物的分解作用。 线在上，丁醇线在下，苯线在中间，150℃时，丁醇线 3.4温度对OPPLOT-Q柱分离的影响 在上，苯线在下，正己烷线在中间。这一结果与L.Do 温度对OPPLOT-Q柱的影响较为显著。图2为 等人[2]在PoraPLOTQ柱上测得的结果相似。这可 用正己烷 非（极性）、苯 （中极性）和正丁醇 极（性）的 能是在130～?150℃区间，高聚物结构的性能发生了 容量因子 （k）和温度的关系曲线。