食品添加剂胭脂虫红的定性与定量分析.docVIP

食品添加剂胭脂虫红的定性和定量分析 胭脂虫红(Carmine，C22H20O13) ，是从胭脂虫的雌性干虫中提取的一种天然食品添加剂，主要用于番茄调味酱、洋酒、糖果、饮料、冷饮中作为着色剂。GB 2760 中对其在各种食品中的使用量已作出了规定。目前，市场上流通的胭脂虫红产品多是进口产品，其质量的优劣将直接关系到消费者的健康，为确保进口产品的质量，鉴别胭脂虫红的真伪，维护消费者的利益，本文对胭脂虫红进行了定性和定量分析。 科标生物检测中心紧跟行业需求，依据国家及国际标准，依靠先进的技术和设备为广大企业提供检测服务。 [检测流程] 1、主要仪器与试剂 紫外分光光度计；原子吸收分光光度计；原子荧光光度计。 砷、铅标准贮备液(1000μg /mL)，使用时均用 5% HNO3 溶液逐级稀释成 0.1μg /mL 的标准使用液；氢氧化钠、氨水、盐酸、硝酸、过氧化氢、硫脲均为优级纯；其余试剂为分析纯。 所用器皿均经硝酸(1+5)浸泡过夜，并用去离子水洗净。 2、定性分析 图1 胭脂虫红的紫外扫描图 称取样品333 mg(精确至0.0001g)于100mL烧杯中，加50 mL水、0.15mL10%氢氧化钠溶液、0.2mL氨水加热溶解，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。移取10 mL溶液至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。以水为空白，用分光光度计测定溶液的吸光度，在523和562nm处有最大吸收( 见图1) 3、定量分析 称取100 mg( 精确至0. 000 1 g) 胭脂虫红样品于100 mL 烧杯中， 加 30 mL( 2 mol /L) 盐酸溶液， 加热煮沸 30 s 冷却后， 转移至 1 000 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度 以 1∶ 3 的 2 mol /L 盐酸水溶液为空白， 用分光光度计于494 nm 处测定溶液的吸光度， 进行定量分析。 4、灰分的测定 称取1. 0 g( 精确至0. 000 1 g) 样品于已烘至恒重的坩埚中， 置电炉上缓缓加热灼烧至完全炭化， 冷却 将坩埚放入马弗炉中， 于550 ± 25 ℃灼烧1 h 取出坩埚冷却至约 200 ℃后移入干燥器中， 冷至室温， 称重。重复灼烧直至恒重。 5、砷的测定 称取0. 5 g 样品， 加入3 mL 硝酸， 2 mL 过氧化氢， 采用微波消解法消解， 赶酸后定容至 25mL， 取10 mL 该溶液， 加入2 mL 5%硫脲， 以5%盐酸定容至25 mL， 用原子荧光光度计进行测定，标准曲线法定量， 同时做样品空白。 6、铅的测定 称取0. 5 g 样品， 加入3 mL 硝酸， 2 mL 过氧化氢， 采用微波消解法消解， 赶酸后用水定容至25 mL， 用石墨炉原子吸收分光光度计进行测定，标准加入法定量， 同时做样品空白。 [检测数据] 1、分光光度法定性 胭脂虫红的主成分胭脂虫红酸( 结构式如下) 溶于碱性溶液中，该溶液的紫外可见光谱扫描图在 523 和 562 nm 处有最大吸收，且 523 nm处的 A ＞ 0. 30， 与 FCC 文献中的报道一致。 胭脂虫红的化学结构式 2、胭脂虫红的定量分析 胭脂虫红的定量分析与其他物质的定量分析有所不同， 由于没有纯的标准物质， 按 FCC 方法，采用吸光度与理论值相比， 计算出胭脂虫红中胭脂虫红酸的含量， 计算公式如下: X = ( 100 × A × 100) / ( 1. 39 × W) 式中: X 为胭脂虫红酸的含量， 单位为%; A 为样品的吸光度;W 为样品的质量，单位为毫克( mg) ; 1. 39 为每升 100 mg 胭脂虫红酸的吸光度。 为保证结果的准确性，吸光度应控制在0.650 ～ 0.750,可通过调整称样量来达到此吸光度范围。 3、灰分的测定 按照国标方法对胭脂虫红的灰分进行测定,市售胭脂虫红的灰分含量较高，因为胭脂虫红的生产工艺是将胭脂虫的提取液用氢氧化铝溶液沉淀而获得的，胭脂虫红可能以胭脂虫红酸的钠盐、钾盐的形式存在，采用电感耦合等离子发射光谱( ICP)法对胭脂虫红中的元素进行分析，结果表明，胭脂虫红中含量较高的元素有 Na 2. 8% Ca 2. 4% Al0. 98% K 0. 076% Mg 0. 022%，而且，在国标测定灰分的温度(550 ℃)下，这些元素均以氧化物或化合物的形式存在，因此， 对于胭脂虫红产品， 其灰分含量不可能太低。但随着温度的升高，灼烧残渣的结果会降低。 4、毒害元素的测定 采用国标方法，对胭脂虫红中的毒害元素铅和砷进行测定,砷的回收率比较正常， 而铅的回收率仅有40% ～ 50%，因为胭脂虫红中含有较多的铝等金属元素且含量较大， 对铅的测定产生了