Y型六角铁氧体Ba2Co2-xZnxFe12O22的软化学合成与表征.pdf

张春祥等：Y型六角铁氧体BazCoz一。ZnzFe，zOz：的软化学合成与表征 张春祥，史建设，杨绪杰，陆路德，汪 信 (南京理工大学化工学院，软化学与功能材料教育部重点实验室，江苏南京210094) 摘 要： 以金属硝酸盐为原料，乙二胺四乙酸(ED— TA)为络合剂，采用络合法制备了一系列Zn2+取代 氧体，晶粒尺寸约为6～7肛m，在GHz频段具有较好的 Co：Y型铁氧体。探讨了焙烧温度和取代离子Zn2+浓 度对产物的结构和磁学性质的影响。采用XRD、FT ∑IR、VSM和阻抗分析对样品的结晶行为、结构争磁Y型六角铁氧体薄膜，基底对晶体的结晶行为具有较 学性质进行了表征。结果表明在1000℃相对较低的大影响。相比传统的柠檬酸等络合剂，乙二胺四乙酸 温度下可以获得单相的Y型六角铁氧体，Zn2+对C02+ (EDTA)具有更强的络合能力，它能够与绝大多数的 取代使得晶胞参数增加，磁化强度和矫顽力发生变化。 金属离子形成稳定的多元环笼状结构，从而实现金属 磁晶各向异性的降低导致了共振峰向低频方向的移动 离子理想的化学计量比和在分子尺度上的均匀混合。 和磁导率实部的增加。 因此本文以EDTA和相应组分的金属硝酸盐为原料， 关键词： Y型六角铁氧体；EDTA络合法；磁学性质；制备出均匀的金属一EDTA络合物凝胶，将凝胶进行热 磁导率 分解以及进一步的焙烧制备出磁学性能良好的单相Y 中图分类号：TB34 文献标识码：A 文章编号：1001—973l(2010106—1093—04 和取代离子浓度等因素对晶体结构和磁学性能的影 响。 1 引 言 2 实 验 Co。Y型六角铁氧体因其较强的平面磁各向异性、 高截止频率、良好的化学稳定性和吸波特性，在高频叠 采用EDTA络合工艺，制备了组分为Ba：Co。一。 层片式电感材料、吸波材料等电磁领域受到广泛的关 注[1~5]。作为一种典型的软磁材料，Y型铁氧体粒子 料均为分析纯。将EDTA溶于一定量的氨水溶液中， 处于高频交变磁场中时，由于磁化与反磁化过程畴壁 位移引起的磁滞损耗而产生热量。当材料的感应温度 rt(Fe 超过居里温度时，发生由亚铁磁到顺磁的转变，材料失 去磁性，相应的损耗致热停止。利用该特性能够实现 16的化学计量比取样后，加热溶于上述溶液。在90℃ 热塑性树脂复合材料熔融、焊接等工艺的改进与精确 持续搅拌下滴加氨水溶液调节pH达8～9，随着溶剂 控制。 的挥发，溶液粘度逐渐增大，转变成深褐色的溶胶，在 通过对Co。Y型六角铁氧体进行离子取代，能够 140℃进一步烘干得到蓬松的干凝胶。将干凝胶在不 实现居里温度等磁学性质的调控。对于制备高性能的 同的焙烧温度下处理2h制得相应的样品。 Y型铁氧体微粒，选择合适的制备工艺以及控制相关 的工艺参数和中间产物，能够直接影响到材料的磁学 性质和实际应用。目前制备Y型铁氧体的主要方法 方式在Bruker Shore 是以混合氧化物为前躯体的高温固相反应[o,TJ。由于子结构的变化。采用美国Lake 7410振动样品 Y型铁氧体自身结构的复杂性，使用高温固相法具有 磁强计以及74034高温炉测量样品的静态磁学参数以 高能耗(温度高、时间长)以及在后续的研磨工序中易 及居里温度。采用AgilentE4991A型高频阻抗分析 于引入杂相的缺点，难以