ZnSe空心球的水热法制备及其表征.pdf

第32卷第5期 河南科技大学学报：自然科学版 V01．32No．5 2011年lO月 JoumalofHenan ofScienceand Science Oct． 20ll University Technology：Natural ZnSe空心球的水热法制备及其表征 杨延欣，唐春娟，牛 强，胡秋波，张永胜 (洛阳理工学院数理部，河南洛阳471023) 摘要：采用简单的水热法，以十六烷基三甲基溴化铵作为软模板，制备了znSe空心球。研究了原料、温度、pH 值对其形成的影响。用x射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜等手段对其进行了 表征，发现用这种方法制备的空心球产量非常大，比较纯净，外壳由很多小颗粒组成，表面比较粗糙。最后对 其形成机理进行了讨论。 关键词：znse；空心球；水热法；软模板 中图分类号：0614．24 文献标识码：A O 前言 znse是一种性能良好的Ⅱ-Ⅵ族半导体发光材料，具有直接跃迁型能带结构…，室温下禁带宽度为 2．67 eV，具有较宽的透光范围(0．5—22．0斗m)，较高的发光效率和较低的吸收比。最近几年来，znSe 在光致发光和电致发光器件、激光器薄膜以及太阳能电池等材料上得到了广泛的应用B“J。也因为 znSe材料的广泛应用，科研人员对其进行了深入研究，并利用多种方法合成了不同形貌的ZnSe，诸如量 子点、纳米线、纳米带和实心的纳米球等”“…，而关于znSe的空心结构，文献当中却鲜有报道，只有文 了znse空心微米球。本文用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为软模板，利用水热法成功制备了znSe 空心球，并初步探讨了znSe空心球的生长机制。 1 试验 1．1 样品制备 烷基三甲基溴化铵(cTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、氢氧化钠(NaOH)均为分析纯。 mL 在80℃搅拌的情况下，制备500．2moL／L的硒代亚硫酸钠(Na：SeSO，)溶液，其中亚硫酸钠和 硒粉的摩尔量比值为2：1。称量0．01mol的氯化锌溶于100mL水中，加氨水形成锌氨络离子，再加入 O．02 mol的CTAB，超声(频率40kHz)0．5 h，然后将制备的硒代亚硫酸钠溶液加入到锌氨络离子溶液 当中，再用氢氧化钠溶液将体系的pH值调节到10—11。将制备好的溶液加入高压釜，放入烘箱在150 ℃条件下加热15h。然后将体系自然冷却到室温，将高压釜底部的沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤 数遍之后，放入60℃烘箱内烘干。 ． 1．2 样品表征 样品的物相和纯度用x射线衍射仪(xRD Philipsx’pertPRO)来表征，结构和形貌用场发射扫描 200 电子显微镜(sEM，sirion (HRTEM，JEOL2010)以及附带的选区电子衍射仪(SAED)来表征。 2结果与讨论 2．1 产物的表征与结构分析 图l是体系在150℃条件下加热15h所制备样品的XRD图谱，其中3个主要的衍射峰分别对应于 基金项目：国家自然科学基金项目；河南省科技厅自然科学基金项目(092300410131．092300410156) 作者简介：杨延欣(1962一)，女，河南鲁山人，高级实验师，硕士，主要研究方向为半导体材料的制备和性能研究． 收稿日期：20ll—02—20 万方数据 河南科技大学学报：自然科学版 znse晶体的(111)、(220)和(311)晶面，与立方相znse的 标准谱(JcPDsNo．80_0021)对应的很好。 图2是在150℃条件下所制备的znse空心球的扫描 电镜和透射电镜照片。由低倍扫描电镜照片(见图2a)可 以看出：所制备的znse空心球产量非常大，而且尺度比较 均一，其中有一些球明显凹陷下去了，也从直观上说明了球 的空心结构。由高倍扫描电镜照片(见图2