GCMS法测定塑料制品中的六溴环十二烷.pdf

文章编号 ：1005．3360 (2010)09—0066．04 微波萃取 ／GC．MS法测定塑料制品中的六溴环十二烷 DeterminationofHexabromocyclododecaneinPlasticProductsby M icrowaveExtraction／GC．M SM ethod 摘 要 建立了采用微波萃取，气相色谱-质谱 (GC-MS)法检羽塑料翩吕中六澳环十二烷的方法。将破碎后的样品 用正己烷，丙酮 (1：1)混合溶剂进行微波萃取，萃取液经硅胶小柱净化．平行蒸发定量浓缩后采用GCMS法翻 定含量，外标法定量。优化了样品前处理条件，包括前处理方式的选I 微波萃取溶剂和萃取时间的选择， 以及净化小柱的选择。对于六澳环十二烷标准溶液，在50-1000mg／L范围内，线性关系良好，相关系数大于 0．999；方法定量测定下限为100mg／kg，相对标准偏差为2．1％一5．8％，加标回收牢为81．3％-104％。诚方法 操作简便．分析迅速．结果准确，可以满足对塑料产品中六澳环十二烷的定性和定■分析。 … Abstract： A new methodwasestabIishedforthedeterminationofhexabromocyclododecane (HBCD) in plasticproductsbymicrowave extraction techniquecom biningwith GC-MSmethod．The samplewascrushedandthenextractedwithhexane，acetonef1：1)mixedsolventinmicrowave extractionequipmentat80 ℃ for2h．TheextractwaspurifledwithsilicageIsolidphaseextraction cartridge，and then quantItativeIyconcentratedwith paraIIeIevaporation instrument．The pretreatmentcondition，includingtheextractionmethod，extractant，microwave extractiontime andSPEcartridgewasoptimized．Undertheoptimum separationanddetectioncondition，HBCD were confirmedanddeterminedwithexternaIstandardmethod。Thestandard curvesofHBCD solutionwerelinearintheconcentrationrangeof50-1000mg／Lwithcorrelationcoe怖cientmore than0。999．Therecoveriesrangedfrom 81．3％to104％，withtherelativestandarddeviation(RSD) of2．1％-5．8％．TheIowerIimitofdetermination(LDL)was1O0mg／kg．Thismethodwasrapid， simple，accurate，andwas suitableforqualitatively confirm andquantitativeIy analysisofthe contentofHBCD inplasticproducts． 关键词： 塑料制品；六澳环十二烷；微波萃取；．_相【色谱-质谱 中图分类号：TQ320．772 文献标识码：B Keywords：Plasticproducts；Hexabromocyclododecane；Microwaveextraction；GC ·MS 六溴环十二烷(HBCD)是一种高含溴量的脂环 转化，240℃时会脱溴化氢而降解…]，给气相法