1-己基-3-甲基咪唑四氯化铁盐固化环氧树脂E-51的反应特性.pdf

第32卷第6期 应用化学 V01．32Iss．6 CHINESE OFAPPLIEDCHEMISTRY June2015 2015年6月 JOURNAL 1．己基13．甲基咪唑四氯化铁盐 固化环氧树脂E-51的反应特性 马玉芹4 郑昌梅。 杨天博。 魏 巍¨ 柳美华6 郑春柏6 邓鹏飓6 高 莹” (。长春理工大学化学与环境工程学院长春130022；6中国科学院长春应用化学研究所长春130022； 。吉林大学材料科学与工程学院长春130025) 高温固化剂使用，其与E-51的反应包含两个阶段：第·个阶段的反应放热峰峰顶温度约在120℃，第二个阶 型固化剂时，二者产生明显的协同效应。通过恒温DSC实验发现，复配体系与E-51的固化反应可以在室温下 发生，表现为在30℃固化反应放热峰蜂顶放热时间为5rain左右，且随着恒温固化反应湿度的提高，峰顶放 热峰时间会缩短。非等温动力学结果显示：复配体系与E-51的反应活化能为979J／mol，仅是混合胺体系的 17％左右。反应级数为0．5表明这一固化反应是无规反应。 关键词 己基甲基咪唑四氯化铁离子液体；双酚A型环氧树脂；高温固化剂；动力学 中图分类号：0633．1 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2015)06-0636-05 DOI：10．1 1944／j．issn．1000-0518．2015．06．140375 室温离子液体是由特定的有机正离子和无机负离子构成的在室温或近室温下呈液态的熔盐体系， 是一类快速发展的新型介质与软功能材料，在能源、信息、生命科学以及国防高技术领域展现出良好的 应用前景[1引。环氧树脂是目前得到广泛使用最重要的工程材料之一p圳，近年来离子液体在环氧化合 等[51首次利用离子液体与双氧水组成的两相体系成功实现了烯烃的环氧化，产率接近100％，杨立明 等№3也发现以双氧水为氧化剂，在1一甲基．3一烷基咪唑六氟磷酸离子液体和水组成双相体系中，a，p·不 饱和羰基化合物可在室温下实现环氧化，且不易发生环氧开环化反应。Yadav等o发现，室温下，环氧 化合物与芳胺的开环反应可以在不用任何催化剂在1-甲基-3一丁基咪唑四氟化硼离子液体中高效实现。 但是离子液体用作环氧固化剂的研究还不多见。本文是在这一方向中的首次探索，主要通过DSC方法 其复配物与E-51的固化反应动力学，这将为未来开发新型环氧固化剂提供理论基础。 1实验部分 1．1仪器和试剂 双酚A型环氧树脂E-51(分析纯，天津京东化学复合材料)；1-己基眯唑(北京华威锐科化学试剂有 限公司，分析纯)；1．己基-3．甲基咪唑氯盐(分析纯，阿拉丁化学试剂有限公司)；环氧固化剂(实验室自 制混合胺，间苯二胺与4，47一二氨基二苯甲烷按照质量比3：2混合；铁基离子液体(实验室自制口1)：1一己 Number 基．3一甲基咪唑四氯化铁盐([C。mim]FeCl。)；DSC 1．2试样的制备与测试 2014．10-31收稿，2015-01．-06修回，2015-01-28接受 国家发改委东北振兴项目(130222406210056)资助 通讯联系人：高莹，副教授；Tel：0431E—mail：gaoyin95@sina．tom；研究方向：材料化学 共同通讯联系人：魏巍，助理研究员；Tel：0431E—mail：weiwei@ciac．ac．cn；研究方向：高分子材料 万方数据 第6期 马玉芹等：1-己基一3-甲基咪唑四氯化铁盐固化环氧树脂E-51的反应特性 637 描待测样品。 1．3 DSC实验方法 在高纯N：气保护下分别以不同升温速率对试样进行扫描，扫描温度范围为40一300℃，试样质量： 3—5 mL／min。 mg，N：气流量为50 2结果与讨论 2．1 [C。mim]