2-溴-4-氯-6-[(E)-(2-氯苯基)亚氨甲基]苯酚晶体的热分析动力学研究.pdf

山西大学学报(自然科学版)33(4)：582～586，2010 JournalofShanxi University(Nat．Sci．Ed．) 文章编号：0253-2395(2010)04—0582—05 2一溴一4一氯一6-[(E)一(2一氯苯基)亚氨甲基] 苯酚晶体的热分析动力学研究 蒲小华，张新利 (宝鸡文理学院化学化工系，陕西宝鸡720013) 中的热行为，结果表明其热行为可以分为晶型转化和升华两个阶段，并且得到了在3、4、5、6、7K·minl不同线性 升温条件下，BCCP热分析动力学方程和动力学参数，即由多升温速率等温法判断该过程可能的机理函数，其积分 2 形式g(口)mot，由迭代的等转化率法求得E=77．165kJ·tool一，在g(d)和E的基础上求出指前因子A一 7．62126×102～1．38170×103S一1． 关键词：2一溴一4一氯一6-[(E)一(2一氧苯基)亚氨甲基]苯酚；热分析动力学；多升温速率等温法；迭代的等转化率法 中图分类号：0642 文献标识码：A 大量研究表明，水杨醛的衍生物类席夫碱具有不同活性，例如荧光性，催化活性，可逆热色性等．弓巧娟 等合成的3，5一二溴水杨醛缩4一氨基安替比林可以作为荧光试剂[1]；魏丹毅等合成了9种稀土元素与水杨醛一 缩8一丙氨酸的双核配合物，发现此配合物对甲基丙烯酸甲酯的聚合反应有催化活性[21；徐汉红等合成的一系 列水杨醛及其衍生物的席夫碱具有可逆热色性∞]，但是对其热稳定性的研究却很少见[4’5]．因为药物的热稳 定性和它的热氧降解程度在某种程度上和药物的稳定性有密切关系，用热重法、差热分析对药物进行研究可 以计算出药物降解的活化能、分解级数等，这对于药物的热稳定性及保存期的评价、片剂内药物和辅料的相 互作用、药物的鉴别及药物生产中的质量控制有着重要的意义．因此在前面席夫碱类晶体结构研究的基础之 上[6’7]，本文采用一种多升温速率等温法来求热动力学三因子的方法[8]，即：用多升温速率法结合31种机理 据． 1 实验部分 1．1实验仪器与样品 Diamond Pyris TG／DTASII热重差热热分析仪(Perkin 氨甲基]苯酚晶体，参考文献1-93合成，并且通过X一射线单晶衍射表征，简写为BCCP． 1．2实验方法 Alzo。坩埚，样品质量约2～3 K 热分析实验使用开IZl的70弘L mg，分别采用升温速率p为3、4、5、6、7 ·min～，温度范围为80～300℃线性升温，以99．999％的高纯氮气做载气，流速为50mL／min．热分析仪的 温度采用标准金属In进行标定，数据均用自编的VB程序处理． 2结果与讨论 2．1 BCCP的热重分析 收稿日期：2009—11—25；修回日期：2010—06—18 基金项目：植物化学陕西省重点实验室(宝鸡文理学院)资助项目(09JS068) 万方数据 蒲小华等：2一溴一4一氯一6一[(E)一(2-氯苯基)哑氨甲基]苯酚晶体的热分析动力学研究 583 图1 13(℃P在5K·rainl升温速率下的TG和DTA曲线 图2 BCCP在不同升温速率下的TG曲线 Fig．1TGandDTACUlVeSof Fig．2TGcHrve$ofBCCPat BCCPatthe rates5K·min一1 heating differentrates heating 图1为BCCP在5