沉淀聚合法制备的单分散聚(二乙烯基苯-co-甲基丙烯酸丁酯)微球及其色谱性能.pdfVIP

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沉淀聚合法制备的单分散聚(二乙烯基苯-co-甲基丙烯酸丁酯)微球及其色谱性能.pdf

2013年9月 四川师范大学学报(自然科学版) Sept.,2013 0fSichuanNo珊al 第36卷第5期 Jo哪al V01.36.No.5 Umversity(Natm砒Science) 沉淀聚合法制备的单分散聚(二乙烯基苯一co一 甲基丙烯酸丁酯)微球及其色谱性能 王 子, 马言顺+, 董运洪, 赵婷, 年 华, 王 晶 (四川师范大学化学与材料科学学院,四川成都610066) 摘要:以乙腈为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、二乙烯基苯(DVB)为交联剂、甲基丙烯酸丁酯 微球.傅立叶变换红外吸收光谱(Fr—IR)表征表明沉淀聚合过程中交联剂与功能单体实现了共聚,扫描电 子显微分析(sEM)表明制备的微球表面无孔且粒径单分散分布.以芳香烃为探针分子,采用反相液相色谱 模式考察微球的色谱性能,色谱结果表明4种溶质获得了较好分离,采用沉淀聚合法制备微球用作液相色 谱固定相具有较高的柱效. 关键词:沉淀聚合;单分散;固定相;反相 文献标志码:A 文章编号:1001—8395(2013)05一0750一04 中图分类号:TQ322.4;0657.7 doi:10.3969/j.issn.1001一∞95.2013.05.021 高效液相色谱(HPLC)在生物、化学、制药和环受到较多关注¨卜14],鲜见用作液相色谱固定相的 境等领域已获得了广泛应用…,作为其核心部分的 报道㈣. 色谱固定相是目前色谱领域研究的重要课题.因柱 本文以二乙烯基苯为交联剂,甲基丙烯酸丁酯 效高和分离性能好等突出优点,硅胶基质固定相应 为共聚单体,采用沉淀聚合法制备了粒径单分散的 用最广,在市场上占有主导地位.但随着应用范围 微米级微球,并使用扫描电镜和红外吸收光谱对微 的扩大,此类填料的缺点也日益明显:化学稳定性 球进行表征.将其用作色谱固定相,以芳香烃为探 差,仅可在pH=2—7范围内使用;表面残留硅羟针分子,采用反相液相色谱模式考察了采用沉淀聚 基,对碱性物质的分离效果不理想,导致蛋白质等 合法制备的微球的色谱性能. 生物活性物质活性降低甚至失去活性旧1.具有足够 1实验部分 交联度的有机聚合物微球可克服硅胶填料的上述 特点,更适合于生命科学等热点领域的研究,因此 1.1试剂及仪器所用试剂中除偶氮二异丁腈 受到较多关注-3J.目前制备交联聚合物微球的方法 (成都科龙化工厂)经甲醇重结晶处理外,其余均直 主要有悬浮聚合法、溶胀聚合法和沉淀聚合法.悬 接使用.二乙烯基苯(DVB一80,异构体含量80%, 浮聚合法H。o工艺简单,易于工业化,但制备的微 天津阿法挨莎化学有限公司);其余试剂如甲基丙 球粒径过大、粒径分布过宽,难以用作HPLC固定 烯酸丁酯(BMA)、乙腈、四氢呋喃、丙酮、甲醇等均 相基质;溶胀聚合法旧q1制备微球粒径均一、可控, 为分析纯,均购自成都市科龙化工试剂厂.水为二 于液相色谱中应用较多,但此法制备过程繁琐,成 次蒸馏水. 本较高.1993年,K.“等¨刨首次利用沉淀聚合法 主要实验装置:DF一10lS集热式恒温加热磁 制备了以二乙烯基苯为交联剂的单分散聚合物微 力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司);EYELA 球,因聚合体系中无需添加表面活性剂,制备过程 —N1000l型旋转蒸发仪(上海爱朗仪器有限公 简单、制备的微球表面洁净、微球粒径单分散等突 司);DzF一60

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