EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定.ppt

一、课前预习 课前做好预习工作，解决下列问题并写好预习报告。采用何种方法测定？测定体系的pH条件？如用滴定的方法，如何选用指示剂？水中有哪些物质？如何消除干扰？水中钙、镁能否分别滴定？为什么？ 二、目的要求 1、了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。 2、掌握常用的标定EDTA方法。 3、本次实验采用MgO为基准物标定EDTA。 4、了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。 5、掌握EDTA测定水的硬度的原理和方法。 三、实验原理 通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的总硬度是指水中含有Ca2＋、Mg2＋的总量。硬度又分钙硬度和镁硬度，钙硬度是由Ca2+引起的，镁硬度是由Mg2+引起的。 水的总硬度测定一般采用配位滴定法（也叫络合滴定法）。 在pH≈10的氨缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY＞KMgY＞KMg-EBT＞KCa-EBT，铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液有酒红色转为纯蓝色。 测定失重钙离子时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12～13，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂，用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出Mg2+的含量。 反应如下滴定前： EBT ＋ Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝ Ｍe－EBT pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前： H2Y2- + Ca2+ ＝ CaY2- + 2H+  H2Y2- + Mg2+ ＝ MgY2- + 2H+计量点时： H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+  （紫蓝色） （蓝色） 四、实验仪器和试剂 1.仪器： 滴定装置 25mL移液管 250mL锥形瓶 洗耳球 分析天平 量筒 ZnO基准物 氨水（1：1） 二甲酚橙指示剂 六次甲基四铵溶液 NaOH溶液 铬黑 T 指示剂 （Eriochrome Black T，EBT） 1-(1-羟基-2-萘偶氮)-5-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠 五、实验步骤 1、0.020 mol·L-1EDTA溶液的配制和标定 EDTA溶液的配制： 2、自来水硬度的测定 打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶接水样500～1000mL，盖好瓶塞备用。 （1）Ca2+、Mg2+总量的测定 滴定操作演示 六、数据记录与处理 七、注意事项 （1）铬黑T与Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中Ca2+含量很高，而Mg2+含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中加入少量Mg-EDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用K-B指示剂。 （2）滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当Ca(HCO3)2含量高时，可慢慢析出CaCO3沉淀使终点拖长，变色不敏锐。这时可于滴定前将溶液酸化，即加入1～2滴1:1的HCl，煮沸溶液以除去CO32-。但HCl不宜多加，否则影响滴定时溶液的pH。 （2）什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ 答：通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的总硬度是指水中含有Ca2＋、Mg2＋的总量。 （3）为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时，要控制pH≈10，而滴定Ca2+含量时要控制pH为12～13？若pH13时测定Ca2+对结果有和影响？ 答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T指示剂，铬黑T指示剂在pH为8～11时为蓝色。与金属离子形成的配合物为紫红色，终点为蓝色，所以溶液要控制pH≈10。滴定Ca2+含量时要将pH控制为12～13，主要是使Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀，以保证准确测定Ca2+含量，钙指示剂与Ca2+在pH＝12～13之间能形成酒红色络合物，而自身颜色为纯蓝色，当滴定终点时溶液的颜色由红色变为纯蓝色。当pH13时测定Ca2+指示剂本身为酒红色，无法确定终点。 （4）如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+含量？如何测定？ 答：只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调节pH12，使Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀与Ca2+完全分离。分离Mg2+