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超导核磁共振操作指南（Bruker AVANCEIII 400 MHz ） 超导核磁共振操作指南 一、样品的制备 1.液体样品 用一次性滴管取一定量的液体（氢谱取 1 滴，碳谱取 5-10 滴），加入到一干净的样品管 内，然后样品管倾斜一定的角度，取一支选好的氘代试剂加入到样品管中，轻轻振荡，混合 均匀。 2. 固体、粉末样品 1 13 取一定量的样品（ H谱 5mg ； C谱 20mg ），放入一干净的样品管内，然后样品管倾斜 一定的角度，把氘代试剂加入到样品管中，轻轻的振荡样品管使样品充分溶解。 二、测试前的准备 1. 打开空压机电源（电源开关向上推）； 2. 打开空压机的排气口； 3. 取下磁体样品腔上端的盖子 4. 将样品管插入转子中，然后用定深量筒控制样品管的高度。这个步骤不能缺少，如果样 品管插入的太长，有可能会损坏探头。 三、 常规样品的测试（所有操作采用在命令行中输入命令完成） 1. 双击桌面上的 图标，进入topspin2.1 主界面，调出最近做过的一张谱图。 2. 在命令行中输入“new ” 回车，跳出一窗口， 建立一个新的实验， NAME 、 Solvent 、 1 13 Experiment等实验参数。其中 H选proton ； C选 13 13 C13CPD ； C 定量谱选C13IG ； Cdept谱选择 C13DEPT135 ）。点击OK 。 3. “ej ”回车，打开气流，放入样品管；”ij”回车， 关闭气流，样品管落入磁体底部。 4. “lock solvent （选用的溶剂）”回车，进行锁 场，待锁场完场后进行下步操作。 5. “atma ”回车，进行探头匹配调谐。 6. “edte ” 回车，设置气流在 400l/h, 温度不超过 313K；点击 set max，调节max power 为 5 ％；点probe heater 后的 off，使其变为 on，打开控温。实验温度超过 313K 时需通入氮气。 一般一维谱不用控温，二维谱常用。 第 1 页 共 7 页 超导核磁共振操作指南（Bruker AVANCEIII 400 MHz ） 7. “ro ”回车，设置 20Hz ；点 start rotation 。启动样品的旋转，当样品的状态显示为 ， 再进行下面的操作，氢谱一般不用旋转。 8. “ts ”回车，进行自动匀场。 9. “ased ”回车，调出采样参数，根据具体的样品设置NS 、DS 、D1 等。 10. “getprosol ”回车，调脉冲参数。 所有参数不用改动，尤其 PL1 不能修改。 第 2 页 共 7 页 超导核磁共振操作指南（Bruker AVANCEIII 400 MHz ） 11. “rga ”回车，自动增益。 12. “zg ”回车，开始采样。 13. “ef ”回车，进行傅立叶变换。 14. “apk ”回车，自动相位校正 15. 实验完毕后，脱锁、停止旋转 （1） 输入“ lock off ”命令，停止锁场。 （2 ） 输入“ro off ”命令，样品停止旋转。 16 输入“ej ”命令，把样品管吹出，取出样品管；“ij ”关掉气流。 四、谱图的处理 1. 手动相位校正： 若自动相位校正效果不佳，可点击手工校正图标 进行校正，通过 0、1 来相位校正，校正完毕，保存，退出。 第 3 页 共 7 页 超导核磁共振操作指南（Bruker AVANCEIII 400 MHz ） 分别表示近端和远端的相位校正 保存并退出 不保存退出 2. 定标：如测试试剂中还有 TMS，选取 TMS 的峰，点击图标