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物化实验讲义
实验一 4.2 冰点降低法测定相对分子质量
4.2.1 内容提要
本实验借助贝克曼温度计,采用冷却法来测纯溶剂的凝固点T0和溶液的凝固点T,求其差值△T,从而计算出稀溶液中溶质的相对分子质量。
4.2.2 目的要求
(1)利用凝固点降低法测定稀溶液中苯甲酸、萘的相对分子质量。
(2)训练贝克曼温度汁的使用。
4.2.3 实验关键
(1)贝克曼温度计是比较贵重的精密玻璃仪器,容易碰破,要十分小心调节,使用时一定要按附录“温度测量仪器”中介绍的方法进行。
(2)要经常注意冰浴的温度,保持有足量的冰。
(3)冷冻管应清洁干燥。加萘和加苯甲酸时,应不使其粘在冷冻管壁上,若粘了少许,要小心将管倾斜,让苯液浸F,但不能让苯液倾出。
(4)测凝固点操作应尽可能快些,否则系统吸水,凝固点下降,影响数据的重复性。
4.2.4 预备知识
(1)稀溶液的依数性。稀溶液中溶剂的蒸气压下降、凝固点降低(析出固态纯溶剂),沸点升高(溶质不挥发)和渗透压的数值,仅与一定量溶液中溶质的质点数有关而与溶质的本性无关,故称这些性质为稀溶液的依数性。
(2)液态溶液的凝固点不仅与外压有关,还与液态溶液的组成以及析出固态物质的组成有关。
4.2.5 实验原理
固体物质和它的液体成平衡的温度称为凝固点。加一溶质于纯溶剂中,其溶液的凝固点必然较纯溶剂的凝固点低,其降低的数值与溶液中溶质的质量摩尔浓度成正比。
对于在溶液中不离解、不缔合的溶质的稀溶液有如下关系式:
或
式中:To为纯溶剂的凝固点(K);T为溶液的凝固点(K);△T为凝固(冰)点下降值(K);mB为溶质的质量(g);mA为溶剂的质量(g);Kf为冰点下降常数,其数值仅与溶剂本性有关,一些溶剂的Kf值见表4.1。
表4.1 几种溶剂的Kf值
假设苯甲酸在苯中的缔合度为d,当有物质的量为n的苯甲酸溶于苯时,则以单分子存在的物质的量为n(1-α),以二聚体存在的物质的量为詈,总物质的量为
若实验测得的相对分于质量为M,称表现相对分子质量,苯甲酸的实际相对分子质量为Mr.o,则有
两式相除,得
整理得
其中Mr.o为已知量,Mr由实验测得,由式(4.5)可计算出苯甲酸在苯中的缔合度α。
液体的凝固点可由冷却曲线求取。将纯溶剂逐步冷却时,开始温度随时间均匀下降,当有固体析出时,由于放出凝固潜热而补偿了热损失。温度将保持不变,直至全部凝固后温度才又均匀下降(见图42①),但在冷却过程中往往出现过冷现象,即温度下降至凝固点时,仍无固体析出,只有当温度降至更低时,才开始凝固,放出凝固热使体系温度回升.此固—液两相平衡的温度,即为纯溶剂的凝固点(见图42②)。对于溶液,当有溶剂凝固时,剩下溶液中溶质的浓度逐渐增大,因此溶液的凝固点也逐渐下降,冷却曲线上出现了转折点,如图4.2③所示。冷却溶液开始析出固体的温度为该溶液的凝固点,溶液凝固时,也有过冷现象,当稀溶液过冷度不大时,回升的最高温度可视为该溶液的凝固点,如图4.2④所示。4.2.6 仪器、药晶及材料
冷冻管,空气套管,大烧杯,贝克曼温度计,水银温度计,搅拌棒等;苯,萘,苯甲酸(均为丸艮或C.P.);冰块。4.2.7 实验步骤
(1)贝克曼温度计的调节(详见附录“温度测量仪器”内容),待测的纯苯其凝固点约为5.5℃,因此要调节贝克温度计需将其插入5.5℃的水中。它的水银柱高度应在刻度尺上4~5℃。(为什么?)
(2)将仪器按图4.3装配好,在大烧杯中加入自来水和冰,其中水约为1/3,冰约为2/3,使温度维持在1~2℃。
(3)纯苯凝固点的测定。用25mL移液管精确量取25mL苯放人冷冻管1中,记录取苯的室温,装上调节好的贝克曼温度计和搅拌棒。将冷冻管插入冰浴中(大烧杯中)冷却.同时将空气套管也插入冰浴中预冷。缓慢搅动苯,直到有晶体析出,温度迅速回升,记下回升最高温度,视为纯苯在贝克曼温度计上示出的近似凝固点,取出冷冻管,用手握住加热,使晶体完全溶解。
再将冷冻管放人冰浴中,不停地缓慢搅拌,当冷却到较近似凝固点高0.5℃时,迅速取出冷冻管,用干布抹干水滴后再插入空气套管中,继续冷却,轻轻地上下搅拌{每秒上下1次)。当冷至较近似凝固点高0.3℃
mA=VDt=V[Do-1.0636×10-3(T-To)]
式中:T为取苯时的室温,to=0℃;Dt为t(℃)时苯的密度(g·mL-1);Do为0℃时苯的密度(0.9001g·mL-1)。
b.利用式(4.4)计算萘的相对分子质量,井与理论值比较。
c.汁算苯甲酸的表观相对分子质量Mr,并用式(4.5)计算苯甲酸在苯中的缔合度α。
4.2.8 思考题
1.溶液凝固点降低式(4.4)在什么条件下才适用?它能否运用于电解质溶液?
2.为什么当结晶析出时,温度
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