实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙镁的含量.pdfVIP

实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 ——标准曲线法 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理； 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法； 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS ）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱 线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被 吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被 吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用 -9 的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达 10 g，可用于常见的30 多种元素的分析， 应用最为广泛。 2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c ）、入射光强（I ）和透射光强（I ）符合Lambert-Beer 0 定律：I=I ×(10-abc) （式中a 为被测组分对某一波长光的吸收系数，b 为光经过的火焰的长度）。 0 根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以 加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后， 在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中 被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备： TAS-990 型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量 瓶、移液管等。 2. 试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1 盐酸溶液、蒸馏水 3. 标准溶液配制 （1）钙标准贮备液（1000gmL-1 ） 准确称取已在 110℃下烘干2h 的无水碳酸钙0.6250g 于 100mL 烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加 1molL-1 盐酸溶液，至完全溶解，将溶 液于250mL 容量瓶中定容，摇匀备用。 4 ．光谱仪特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统 原子吸收光谱仪 5 ．流程 6．空心阴极灯光源 （1）能发射待测元素的共振线；（2 ）能发射锐线；（3 ）辐射光强度大，稳定性好 7 ．灯座 8.原子化系--将试样中离子转变成原子蒸气 （2 ）钙标准使用液（50gmL-1 ） 准确吸取5mL 上述钙标准贮备液于100mL 容量瓶中定容， 摇匀备用。 （3 ）镁标准贮备液（1000gmL-1 ） 准确称取已在 110℃下烘干2h 的无水碳酸钙0.8750g 于 100mL 烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL 1molL-1 盐酸溶液使之溶解，将溶液于250mL 容量瓶中 定容，摇匀备用。 （2 ）镁标准使用液（25gmL-1 ） 准确吸取2.5mL 上述镁标准贮备液于100mL 容量瓶中定容， 摇匀备用。 四、实验条件 钙 镁 吸收线波长（nm ） 422.7 285.2 空心阴极灯电流（mA ） 3 2 燃烧器高度（mm ） 6 6 气体流量（mL/min ） 1700 1500 五、实验步骤 1. 配制标准溶液系列 （1）钙标准溶液系列：准确吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL 钙标准使用液（50gmL-1 ）， 分别置于5 只25mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次 为2.0gmL-1、4.0gmL-1、6.0gmL-1、8.0gmL-1、10.0gmL-1 。 （2 ）镁标准溶液系列：准确吸取0mL、0.5mL、1mL