应用化学生产实习报告.docxVIP

 PAGE \* MERGEFORMAT 15 桂 林 理 工 大 学 化 生 学 院 生 产 实 习 报 告 实习名称：应用化学专业生产实习 实习地点：中国有色桂林矿产地质研究院 学生姓名：莫方楼 班 级：应用化学09-2班 实习时间：2012.8.27.至2012.10.12. 2012 年 10 月 12 日 前言 应用化学专业生产实习是教学计划中的一个重要组成部分，是学生进行分析工作的亲身实践，切身的体会今后工作的环境。本次实习能够给学生们很好的历练，把理论与实践结合在一起，学生所学的理论知识在实践中得到非常好的运用。本次生产实习是注重切身操作训练的分析工作，由指导老师带队，单位师傅给予教授操训练。本次实习时间是2012年8月27日至2012年10月12日，历时七周时间，实习的地点是中国有色桂林矿产地质研究院。由侯明、金文英老师带队指导，给予我们很大的帮助。我们的实习内容是氢化物发生法测定痕量砷、锑、铋和汞。 目录 前言2 实验原理4 实验仪器与试剂4 仪器及工作条件5 分析步骤6 实验数据处理与结果7 问题讨论14 实习心得15 氢化物发生法测定痕量砷、锑、铋和汞 一.实验原理: 试样经王水分解，在HCl (1+9)介质中，用硫脲-抗坏血酸将五价的As、Sb还原为三价，再用KBH4将其还原为氢化物，在HCl （1+4）介质中，用KBH4将Bi和Hg还原为BiH3和HgO.以无极放电灯为光源，用双道无色散AFS仪分别测定AS、Sb、Bi和Hg的荧光强度。加入铁盐消除共存元素的干扰。本法适用于化探样中w(As)/10-6=0.5—100、w(Sb)/10-6=0.05--10、w(Bi)/10-6=0.5—5和w(Hg)/10-6=0.005—5的连续测定。 二.实验仪器与试剂： AFS-3100型全自动双道原子荧光光度计 砷酸氢二钠（Na2HAsO4·7H2O）、酒石酸锑钾（KSbC4H4O7·1/2H2O） HCl、 HNO3、 K2Cr2O7、优级纯HgCl2 Fe2O3 硫脲 抗坏血酸 酒石酸 KBH4 （1）.试剂配制：砷标准贮存溶液：称取4.16478砷酸氢二钠（Na2HAsO4.7H2O）,用水溶解，移入到1000mL容量瓶中，加入40mLHCl，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000ug/mL As. 锑标准贮存溶液：称取2.74278酒石酸锑钾（KSbC4H4O7.1/2H2O）,溶于HCl（1+4）中，移入1000mL容量瓶中，用HCl（1+4）稀释至刻度，混匀。此溶液含1000 μg/mL Ab. 砷、锑混合标准溶液：分别移取计算量的砷、锑标准贮存溶液，用HCl（1+4）逐级稀释配制成5.0μg/mL As和0.5μg/mL Sb 的标准溶液。 铋标准贮存溶液：称取1.0000g高纯金属铋于烧杯中，加入50mL HNO3，低温加热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000μg/mL Bi. 汞标准溶贮存溶液：称取0.6768优级纯HgCl2,用水溶解，加入25mL HNO3、0.5g K2Cr2O7,溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。次溶液含1000μg/mL Hg. 汞标准溶液:移取计算量的汞标准贮存液，用0.5g/L K2Cr2O7的HNO3（1+19）溶液逐级稀释配制成0.5ug/mL Hg的标准溶液。 铁盐稀释溶液：称取3g Fe2O3用100mL HCl加热溶解，然后加入1100mL HCl 及1800ml水，混匀，此溶液含1mg/ml Fe2O3. 硫脲—抗坏血酸混合还原剂：分别称取10g硫脲及10g抗坏血酸，溶于200mL水中，混匀。 硼氢化钾溶液：称取10gKBH4,溶于先加有2gKOH的200mL 水中，用脱脂棉过滤后稀释至1000mL，混匀，用时现配。 三.仪器及工作条件 WYD-2型双道氢化物无色散AFS仪;WB-2型双道无极放电灯微波发生器.无极放电灯;入射功率10-40W,反射功率1-5W;原子化温度850-900℃;光电倍增管负高压视被测元素浓度范围而定,氩气流量1.2L/min ，KBH4流速1.2mL/s. 砷、锑的参数和条件设置如下： 仪器条件A道B道测量元素AsSb总灯电流 /mA2628辅阴极电流 /mA1314负高压 / V275载气流量 / mL/min500原子化器高度 / cm8cm测量方式