柱内直接进样技术及其在高温毛细管色谱法中的应用.pdfVIP

第 卷第 期 色 谱 年 月 柱内直接进样技术及其在高温毛细管色谱法中的应用 江 涛 王涵文 关亚风α 中国科学院大连化学物理研究所 大连 提 要 发展了一种将样品直接注入位于炉箱里的保留间隔柱内的进样技术 样品的汽化 溶质聚焦和分离过 ∀ 程都在炉箱里一次控制完成 减少了沸点歧视效应 改善了定量重复精度 而分离水平与冷柱头柱上进样技术 相同或更好 同时还极大地简化了进样器的设计 对进样条件进行了系统考察 并分析了两种石蜡产品 证明柱 ∀ ∀ 内直接进样是一种十分可靠而简便的进样方式适用于高温毛细管气相色谱法∀ 关键词 高温气相色谱法 毛细管色谱法 进样技术 柱内进样 分类号 ∀ 所用标样和溶剂都为分 前言 析纯 实际样品有 号全炼蜡 合成蜡 抚顺石油一 高温气相色谱法解决了石蜡 润滑油脂 重质油 厂 和 号地蜡 南充炼油厂 样品浓度约为 ∀ ≅ 以及沸点在 范围内样品的色谱分析 由 ∗ ε ∀ ∀ 溶剂的沸点分别为 ε ν 于进样器的温度低于样品沸点因此只有采用冷柱 ε ε ε 和 ν ι 头柱上进样技术才能够基本满足定量的精度要 ε ∀ ν 求∀ 保留间隔技术 的出现使得样品不必在进样器 里汽化 利用溶剂聚焦效应和程升技术 液体样品在 ∀ 保留间隔柱中被汽化并在分离柱头聚焦使进入分 离柱的组分谱带宽度变得很窄同时又显著地减小 了沸点歧视效应∀ 冷柱头柱上进样器与保留间隔技 术的结合 构成了现代高温气相色谱进样技术 应该 ∀ 说这是现有技术中可靠性最好的∀ 但是 冷柱头柱上进样要求特殊设计的低热容