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水样参数测试方法 及仪器使用方法 浙江工业大学 二零零七年四月 目录 一、水样参数测试方法 1. 氨氮 1 2. 亚硝酸盐氮 2 3. 硝酸盐氮 3 4. 总氮 5 5. 溶解性正磷酸盐 6 6. 总磷 7 7. MLSS和SV 8 8. 化学需要量 8 9. 生化需氧量 9 二、仪器操作简要说明 1. DO仪(WTW) 11 2. PH计(WTW) 11 3. PH计（HANNA） 12 4. COD消解炉 12 5. COD快速测定仪 13 6. 紫外分光光度计（UV-7504） 13 7. 721分光光度计 14 8. BX51/BX52显微镜 14 9. 电子天平 14 10. 紫光分光光度计（UV-2100） 14 水样常用参数测定方法 一、氨氮 纳氏试剂光度法 1、基本原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红色棕色胶态化合物，此颜色在 波长420nm有强烈吸收。 2、试剂 配制试剂用水为无氨水。 ⑴ 纳氏试剂 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和 10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释 至100ml，贮于聚乙烯瓶中保存。（纳氏试剂有黄色沉淀，应取上清液倒入棕色 瓶中，弃去沉淀。） ⑵ 酒石酸钾溶液 称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以去除氮，放冷，定容至 100ml。 ⑶ 铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥（干燥约3—4小时，干燥至衡重）过的氯化铵溶于 水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。 ⑷ 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。 3.测定步骤 ⑴ 绘制校准曲线 吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管 中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿（G），以无氨水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮 含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。 ⑵ 测定水样 分取适量经过絮凝沉淀预处理后的水样（通常原水取1ml，出水取5ml），加 入50ml比色管中，稀释至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10—15min后，同标准曲线步骤测量吸收度。（放置时间夏季为10min，冬季为15min） ⑶ 计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量 (mg)。 氨氮（N，mg/l）= m—由校准曲线查得的氨氮量(mg)；V—水样体积(ml)。 二、亚硝酸盐氮 N-（1-奈基）-乙二胺光度法 1、基本原理 在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸胺反应，生成 重氮盐，再与N-(1-奈基)－乙二胺偶联生成红色染料。在540nm有强烈最大吸收。 2、试剂 配制试剂用水为无亚硝酸盐的水 ⑴ 无亚硝酸盐的水 于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钙使呈碱性。置 全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70％不含锰的馏出液。 ⑵ 磷酸 密度为1.70g/ml的磷酸。 ⑶ 显色剂（保存在2—5摄氏度，低温保存，稳定一个月，即一个月配一次） 于500ml的烧杯中，置入250ml水和50ml磷酸，加入20g 对氨基苯磺酸胺。 再将1gN-(1-奈基)－乙二胺二盐酸溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，将溶液贮存于棕色瓶中。 注意：本试剂有毒性，避免与皮肤接触。 ⑷ 亚硝酸盐氮标准贮备液 称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释 至标线。将溶液贮于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2-5℃，该贮备液的标定如下： 在300ml锥形瓶中，移入50ml 0.05mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入50ml亚硝酸钠标准贮备液，摇匀，置于水浴上加热至70-80℃，按每次10ml的量加入足够的草酸钠标液，使红色消失并过量，记录草酸钠标液用量（V2）。然后用高锰酸钾标液滴定过量草酸钠至溶液呈微红，记录高锰酸钾标液总用量（V1）。 再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度（c1）。计算公式如下： 按下式计算亚硝酸盐标准贮备液的浓度： 式中：c1—经标定的高锰酸钾标液的浓度（mol/L）； V1—滴定亚硝酸盐