溶胶凝胶薄膜光纤传感器法测定空气中二氧化氮.pdfVIP

第%% 卷 分析化学 （@4OP LQ9OQ ）$ 研究报告 第+ 期 $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ #’’( 年+ 月 36G-?=? R8HS-D 8T 9-DUFGCD 36?JG=FSU #( V #) 溶胶!凝胶薄膜光纤传感器法测定空气中二氧化氮 ，# % # # # 金兴良 $ 荆$ 淼$ 周$ 凯$ 池缔萍$ 葛$ 虹 ，% 李$ 伟 $ 庄峙厦$ 王小如# （厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室，厦门%’’( ） # （深圳市海洋与渔业环境监测站，深圳()’*+ ）$ $ % （国家海洋局第一海洋研究所，青岛#’） 摘$ 要$ 以四乙氧基硅烷合成溶胶!凝胶薄膜，包埋偶氮试剂制备得到对二氧化氮具有灵敏响应的传感膜；与 分支光纤等元件耦合成光纤传感器，通过累积吸收法能够现场测定空气中的低浓度二氧化氮, 其检出限为每 小时( -./ 0 ；测定相对标准偏差为* , * 1 （! 2 ，3（45 ）2 #’’ -./ 0 ， 6 ）。实验表明，35 、45、75 、45 等共 # # # 存气体在低浓度下对传感器测定45# 无明显干扰。 关键词$ 溶胶凝胶薄膜，光纤传感器，二氧化氮 ! 引 言 二氧化氮（45# ）主要来自煤燃烧产生的废气与汽车尾气，是一种毒性较强的空气污染物，是酸雨、 ［］ 光化学烟雾等环境问题的主要成分，危害人体健康。检测45# 的方法主要有化学发光法 与电化学 ［# ］ 法 。前者容易受共存气体影响，后者则需精密控制电极电势与温度等实验条件。基于这# 种方法的 ［% ］ 检测仪器多为大型仪器，价格昂贵，均不便于进行45# 现场监测 。以四乙氧基硅烷（;57 ）合成的溶 胶!凝胶（=8!.? ）膜，因膜内分布有大量纳米到微米级的孔穴，故其拥有较高的比表面积，包埋偶氮试剂 对氨基苯磺酰胺（7@9 ）与4 ，4!二甲基!!萘胺（AB49 ），制备出对45# 具有灵敏响应的传感膜，与光纤 等器件耦合成45# 光纤化学传感器，能够现场在线测定空气中低浓度的45# 。 # 实验部分 # , ! 仪器与试剂 仪器系统结构如图 所示。石英分支光纤（美国5C?D- 5EFGC 公司）；33A!#’’’ 小型多功能光纤光 谱仪（万拓公司、厦门大学、北京大学联合研制）；质量流量控制器（万拓公司）；B0!+’# 型定时恒温磁 力搅拌器（上海浦江分析仪器厂）。对氨基苯磺酰胺（衢州化学工业公司试剂厂）；4 ，4!二甲基!!萘胺 （@HID 公司）；四乙氧基硅烷（中国医药集团上海化学试剂公司）；四甲氧基硅烷（武汉大学化工厂）；甲 基三甲氧基硅烷（武汉大学化工厂）； % 45#