化学分析法不确定度计算.pdfVIP

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维普资讯 第 11卷第3期 分析测试技术与仪器 Volume11Number3 2005年 9月 ANALYSISAND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUM ENTS Sep . 2005 分析测试新方法1206~210) 化学分析法测量结果不确定度的计算 丁仕兵,岳春雷,曲晓霞 (黄岛出入境检验检疫局,山东 青岛 266555) 摘 要:实验室化学分析过程中所涉及到的仪器设备和操作步骤主要有玻璃量器、电子天平、紫外一可见分光光度 计以及称量、定容、分取稀释、滴定、比色等.分析了测量过程中这些仪器设备所产生的不确定度分量,通过食用植 物油常规项 目的测量,给出了测量结果不确定度的计算方法,并由此提出了改进实验方法的建议. 关键词:不确定度 ;化学分析 中图分类号:0657.7 文献标识码:B 文章编号:1006—3757(2005)03—0206—05 分析测量结果是产品质量的重要控制手段和最 确定度.前面两项和 1.1中两项评定过程一致.读数 终判断,而任何测量都有其不确定度.为了更科学地 标准不确定度可采用A类评定,对一个液面连续读 对被测物做出评定,研究测量方法以得到更好的结 多次得一观测列Vi的标准差S,“一S/√ ,为读数 果和研究结果的不确定度同样重要.合理科学的分 次数,自由度 7j= 一1;也可以根据经验采用B类评 析、计算不确定度既能提高分析测量质量,又能提高 定,如对最小刻度为0.1mI的滴定管最大读数偏差 对产品质量的判断水平.本文通过对食用植物油常 不超过0.02mI(半滴),u=0.02/√3mI,可以认为其 规项 目检验过程的不确定度来源及传播的分析,建 可靠性一5O96/,自由度 =2.前者可以反应出实验室 立了不确定度的计算方法. 或操作者的水平,后者是最大评估. 1.3 天平 1 仪器及试剂的不确定度 天平的标准不确定度一般可计算两项,即读数 1.1 单刻度玻璃量器 和校准标准不确定度,分别反映了天平的敏感性和 单刻度移液管、容量瓶等是单一刻度的玻璃量 准确性.对于电光分析天平来说,读数标准不确定度 器,它们不需要读数,只需要调整至刻度.它们的标 可以通过标尺漂移得到;对于数显式天平来说,读数 准不确定度包含两个分量:①定值(刻线时的偏差) (示值)尽管没有偏差,但显示的实际上是一个区问, 标准不确定度 “一 ,O/为与计量级别有关的允差 即±d/2,取矩形分布,“一d/2/√3—0.29d,可以认 的半宽,志为与分布类型有关的因子,取矩形分布,志 为其可靠性一100 ,自由度 一。。.校准标准不确 === ~/3,可以认为其可靠性很大,自由度V=OO;② 体 定度可通过校准证书得到. 积膨胀带来的不确定度,制作量器的材料多为石英 天平称量重复性所带来的不确定度反映了天平 或硬质玻璃,体积膨胀系数很小,可以忽略.调整至 的稳定性,采用 A类评定,即对同一样品多次称量 刻度时液面与刻线不可能绝对一致,这种微小的、随 而得标准偏差.当把称量作为测量结果来计算其不 机的变化所带来的不确定度采用A类评定.

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